【仪电分析】水泥中氧化镁的测定-火焰原子吸收法

【仪电分析】水泥中氧化镁含量的测定-火焰原子吸收法

水泥中的氧化镁（MgO）主要由水泥熟料生产所使用的石灰石原料带入。氧化镁的存在能改善生料的易烧性，但过多的氧化镁会以方镁石晶体形式存在于熟料中，影响水泥后期的安定性。本实验采用仪电分析4510F原子吸收分光光度计测定水泥中氧化镁的含量，具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化镁含量的分析。

一、方法原理

参照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》，用氢氟酸-高氯酸分解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于285.3nm波长处测定镁的吸光度。以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出样品中氧化镁含量。

二、主要仪器及试剂

a. 4510F原子吸收分光光度计；

b. 空心阴极灯：镁；

c. 可控温加热板；

d. 盐酸：优级纯；

e. 高氯酸：优级纯；

f. 氢氟酸：ρ=1.49g/mL；

g. 镁标准溶液：100μg/mL；

h. 氯化锶标准溶液（锶50g/L）：将152g氯化锶（SrCl₂·6H₂0）定容于1L水中。

三、实验方法

3.1 标准曲线的绘制

分别吸取标准溶液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL于6个100 mL容量瓶中，加入一定量的盐酸及氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液一一对应的浓度浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 μg/mL。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用镁元素空心阴极灯于波长285.3nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。

3.2 样品前处理

称取约0.1g试样（精确至0.0001g），置于铂坩埚（或铂皿，聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5~1.0mL水湿润，加入5~7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），加热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度。

从以上溶液中移取10.0mL于100mL容量瓶中，加入一定量的盐酸及氯化锶溶液，使待测溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至刻度，摇匀。

四、实验条件和数据

4.1 标准样品系列吸光度表及标准曲线

浓度为0~1.0 μg/mL的镁标准系列对应的吸光度见表1，标准曲线如图1所示，由图可知本方法测定镁的线性相关系数可达0.999以上，线性良好。

表1 镁标准系列吸光度

图1 镁标准曲线

4.2 水泥标准固样

对硅酸盐水泥成分分析标准物质进行测试，测试结果如表2。

表2 硅酸盐水泥标准固样测试结果