【仪电分析】蔬菜中腐霉利残留量的测定-气相色谱法

【仪电分析】蔬菜中腐霉利残留量的测定-气相色谱法

腐霉利属于内吸性杀菌剂，兼有保护和治疗作用，用于油菜、萝卜、茄子、韭菜等蔬菜作物，防止灰霉病和菌核病，低温高湿条件下使用效果明显。因而在种植蔬菜过程中得到了广泛使用。但随之而来的是腐霉利残留量问题日益突出，少量的农药残留不会导致急性中毒，但长期食用农药残留超标的蔬菜，可能对人体健康产生一定的影响，因此对蔬菜中腐霉利残留量的检测就具有十分重要意义。

一、方法原理

本方案是将蔬菜中腐霉利经提取、净化后用毛细管柱气相色谱仪分离与测定，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

二、

a. 气相色谱仪：GC128

b. 毛细色谱柱：Rtx-5，30mx0.25mmx0.25um；

c. 电子天平；

d. 氮吹仪；

e. 腐霉利标准品：ρ=100 μg/ml，有证标准溶液

f. 丙酮：色谱纯；

g. 乙腈：色谱纯；

h. 正己烷：色谱纯；

i. 氯化钠：分析纯；

j. SPA吸附剂；

实验中所用水均为超纯水。

三、实验方法

3.1 仪器参考条件

柱箱温度：80℃保持2min，以25℃/min的升温速率升至280℃，保持30min；

进样口温度：280℃；

检测器温度：300℃；

尾吹流量：80 mL/min；

进样方式：分流进样；

柱流量：3.0  mL/min；

分流比：5 ：1；

进样量：1μL。

3.2 样品制备

称取试样（生菜）10g于50ml具塞试管中，加入20ml乙腈，震荡提取1小时，加入5g氯化钠，震荡摇匀1min，在离心机中3000r/min离心5min，取上清液4ml于10ml试管中，浓缩近干后，涡旋混合1min，加入300mgPSA涡旋净化，将2ml丙酮-正已烷（1+9）加入试管中定容，上清液装入进样小瓶中待测。

3.3 标准溶液的制备

取5个洁净的1.0ml容量瓶，预先加入适量的稀释溶剂，然后分别加入0.5、3.0、5.0、7.0、10ml的腐霉利标准品，用稀释溶剂定容至刻度线，配制成含腐霉利质量浓度分别为0.05、0.3、0.5、0.7、1.0μg/ml的标准系列。按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次进样分析。以腐霉利的质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

四、实验结果

4.1 腐霉利标准色谱图

浓度为1.0μg/ml的腐霉利标准色谱图如图1所示：

图1 腐霉利标准溶液色谱图

4.2 标准曲线

腐霉利标准工作曲线如图2所示：

图2 腐霉利标准工作曲线

4.3 标准溶液重复性测试

按照仪器参考条件，对浓度为1.0μg/ml的腐霉利标准溶液进行7次平行测定，测试结果如图3所示，测试结果显示保留时间的相对标准偏差为0.19%，峰面积的相对标准偏差为2.19%。

图3 重复性测试结果

4.4 样品测试结果

按照样品的前处理步骤，取10g生菜样品进行前处理，提取液按照仪器参考条件进行分析测试，测试谱图如图4所示。根据测试结果，通过标准工作曲线计算出样品中腐霉利的残留量为0.030mg/kg。

图4 生菜样品测试谱图