AFS-680原子荧光光度计

一、 烘干流程 此样品为湿泥状，用小勺取一定量的此样品放入干净的玻璃表面皿中，在108摄氏度的烘箱中干燥2小时，取出后置于干燥器中冷却至室温，然后用挤压成粉，准备称取样品。

试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷。在酸性介质中,硼氢化钾使汞还原成原子态汞,砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞、砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞、砷浓度成正比的特性,对汞、砷进行测定。

本文选用方法检出限的 2.5 倍和 5 倍进行 7 次平行测定，计算出检出限为 0.02μg/L，测定下限为 0.08μg/L，符合标准要求。精密度的相对标准偏差为 0.41%～4.5%，准确度的相对标准偏差为 0.26%～7.9%，均达到《地下水环境监测技术规范》（HJ 164—2020）中质量控制要求。

砷是在自然界矿产资源中广泛分布的一种常见非金属元素，因为其具有很强的毒性，常被用于制作农药、杀虫剂以及其他合金制品。砷易和金属或非金属发生融合反应，从而生成有机砷化物或无机砷化物。

我国是水资源大国，但人均水资源占有量较少，随着我国现代工业与农业的快速发展，人们越 发重视水环境中的重金属污染，水中重金属超标不仅会对人类身体造成影响，还会对生态环境产生威胁。

准确称取0.1～0.3g(精确到0.0002g)土样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入 5mL 硝酸，5mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。

固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内成正比。

空气中的蒸气态汞和氯化汞用各自的吸收液采集，生成的汞离子被还原成游离汞原子，用原子荧光光度计在193.7 nm 波长下测量原子荧光强度，进行定量。

在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过5mg/kg;汞不得过1mg/kg;铜不得过20mg/kg。” 2010版药典部分品种项下规定了重金属限度，如甘草、黄芪、丹参、西洋参、白芍、金银花、枸杞子、冰片、山楂、阿胶，限度按照药典规定执行。

样品经氢化后，进入传输室并混合均匀，然后送入原子化器火焰中，基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光，光电倍增管检测荧光的强度，并将其转化为电信号，电信号经放大、采集后送入计算机中进行数据处理，并显示出结果。

科普一些原子荧光的知识要点，AFS-680原子荧光光谱仪各附件及名词的解读,原子荧光光谱仪出现故障的自查程序,系统故障问题等知识要点

原理 动物源性食品是食品行业的中的重要组成，在其生产过程中，过量的有毒有害物质，特别是重金属元素通过所饲养的动物排泄到土壤或水域中，对人类的生存环境构成威胁。为维护我国动物源性食品安全，农业农村部下达第194号文件，决定加强饲料商品管理。其中重金属元素汞毒性强，是饲料样品中重要的检测指标。 试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

试样经酸消解法或干灰化法进行前处理，经原子荧光光谱仪进行测定。在一定范围内，荧光强度与被测溶液的锑浓度成正比，根据标准曲线进行比较定量。

试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原 子态汞,由载气(氩气带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

样品经酸消解或干灰化破坏有机物,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

小麦粉是制作馒头、面条等面食的主要原料，为了改善加工性能，小麦粉在生产过程中需要加入一定量的滑石粉。滑石粉为白色或类白色、无砂性的粉末，无臭、无味，其主要成分为含结晶水的硅酸镁，长期服用会刺激口腔，导致口腔溃疡，引发肠胃系统病变，甚至有致癌的风险。

随着生活水平的提高，人们的健康意识不断增强，作为食品加工业中一类特殊的辅料，食品添加剂的质量安全引起人们越来越多的关注。铅是一种常见的重金属污染物，具有蓄积性，其最突出的生化作用就是与蛋白质上的巯基发生亲和反应，从而导致蛋白质变性，进而对人体产生毒害。

实验室所用玻璃器皿用20~30%硝酸浸泡24小时以上，超声波清洗，否则容易产生污染。 注：关于标准浓度和荧光条件只是一个参考标准，具体实施根据实际测试的灵敏度和稳定性来设定，以达到需求的灵敏度和稳定性为前提，尽量降低元素灯电流和负高压，以延长其使用寿命。

水产品中的硒以不同的化学形式存在,包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经(1＋1)盐酸水浴条件下振荡提取﹐与有机硒分离,用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化物,以氩气为载气,将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在锑空心阴极灯照射下,基态锑原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锑含量成正比,根据标准系列进行定量。

在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢。以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与砷的含量成正比。

石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸 收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法及光度法为主。这些方法只能进行各元素的单独测定，而且不能通过一种分析方法测定所需的全部元素。采用发射光谱法可同时测定包括硼在内的多种痕量 元素‚且检出限很低。

硒元素为多金属矿石材料中常见，也是特别重要的元素之一，有助于金属矿的勘探和开采。氢化物发生-原子荧光光谱法是近几年快速兴起的一类材料元素检测技术，具有灵敏度高、操作简便以及重复性能优良等优点。氢化物发生-原子荧光光谱法以惰性气体为载气，将惰性气体、过量氢气和气态氢化物充分混合后，混合气体导入高温原子化装置中。氢气和惰性气体可在高温原子化装置中充分燃烧，而氢化物则可在高温条件下发生分解反应，待测元素可被分解为基态原子蒸气。分解后基态原子蒸气通常比各类微量元素单独加热所生成基态原子高几倍甚至几十倍。因此，氢化物发生-原子荧光光谱法被广泛用于微量元素含量检测领域。本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法，借助于艾斯卡试剂来检测多金属矿石材料中的硒元素含量。