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【应用分享】间硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛分离
2023/03/30 16:20
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方案摘要：
方案详情：
醛类化合物是多种医药产品的合成中间体，例如间硝基苯甲醛可用作尼群地平、尼莫地平、尼卡地平的医药中间体或用于做染料；对硝基苯甲醛在医药工业中用来生产硝基苯丁烯酮，也常用于合成胺苯硫脲、甲氧苄胺嘧啶和乙酰胺苯烟腙等。
▲间硝基苯甲醛结构图
▲对硝基苯甲醛结构图
上海汉尧使用YMC-Pack ODS-A反相色谱柱，依照中国药典相关方法，对间硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛进行分离及检测，实验结果显示使用该款色谱柱检测，二者主峰均拥有良好的峰型，且分离度满足检测需要。
l 色谱柱：YMC-Pack ODS-A（4.6×250mm，5μm), P/N: AA12S05-2546PTH;
l 流动相: 流动相A: 10 mmol/L K2HPO4(0.3% 三乙胺或0.1% H3PO4 调节pH至9.5),
流动相B: 甲醇;
l 洗脱梯度：
T(min) | A% | B% |
0 | 85 | 15 |
25 | 60 | 40 |
30 | 60 | 40 |
31 | 85 | 15 |
40 | 85 | 15 |
l 检测波长：268 nm;
l 柱温：30℃;
l 流速：1.0mL/min;
l 进样浓度： 0.5~0.8mg/ml;
l 稀释剂：78%甲醇;
l 进样量：10μL;
l 运行时间：40min。
l 谱图和数据
1.样品检测数据
2.样品检测数据
NO. | 峰名称 | 保留时间(min) | 峰面积([mAU*s]) | 峰面积% | 分离度USP |
1 | 间硝基苯甲醛 | 23.861 | 4555.07 | 59.89 | |
2 | 对硝基苯甲醛 | 24.828 | 3050.44 | 40.11 | 2.53 |
l 结论
选用YMC-Pack ODS-A（4.6×250mm，5μm), P/N: AA12S05-2546PTH反相色谱柱。
对邻硝基苯甲醛、对硝基苯甲醛进行分离及检测，二者主峰均拥有良好的峰型，且分离度满足检测需要，为检测提供依据。
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