芹菜中咪鲜胺及其代谢物残留测定（禾信仪器LC-TQ 5200）

前言

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂，可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如水稻稻瘟病及白粉病、叶斑病等。咪鲜胺在环境中会先降解成n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲和n-醛基-n[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲,最后降解成2,4,6-三氯苯酚。咪鲜胺属于低毒性杀菌剂，但其最终代谢产物可能会对环境以及人类产生长期不良影响，因此在检测咪鲜胺的同时检测2,4,6-三氯苯酚是非常有必要的。

本文参考SN/T 5444-2022《出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法》标准，使用液相色谱-串联质谱仪对芹菜中的咪鲜胺及其代谢物进行分析，通过检出限、定量限、精密度、准确度等指标评估质谱仪（禾信LC-TQ 5200）性能，证明禾信LC-TQ 5200满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物检测的需要。

实验部分

样品前处理

称取10 g试样，置于50 mL具塞离心管中，加入20 mL酸化乙腈、6.0 g氯化钠及1颗均质子，充分混匀后，涡旋振荡10 min，8000 r/min离心5 min，移取10 mL加入15 mL离心管（含有900 mg硫酸镁、100 mg PSA、10 mg GCB），涡旋振荡5 min，8000 r/min离心5 min，准确吸取5 mL上清液于10 mL试管中，置于氮吹仪中，35℃浓缩至近干，用2 mL乙腈复溶，涡旋1 min，取上清液过0.22 μm有机滤膜，供仪器分析。

仪器条件

表1. 仪器方法参数

结果与讨论

1、标准谱图和物质信息

咪鲜胺及其代谢物标准品总离子流图见图1。目标化合物的浓度为20.0 ng/L，各目标化合物和内标出峰顺序、保留时间以及特征离子信息见表2。

图1  咪鲜胺及其代谢物标准品总离子流图和MRM色谱图

表2. 化合物的保留时间和特征离子信息表

2、标准曲线

称取空白样品若干份，添加含有4种咪鲜胺类化合物混合标准工作溶液，得到芹菜中目标物的质量浓度分别为0.0016 mg/kg、0.0040 mg/kg、0.0080 mg/kg、0.0160 mg/kg、0.0400 mg/kg、0.0800 mg/kg、0.1600 mg/kg，对4种咪鲜胺类化合物的混合标准曲线溶液进行分析。4种目标物的线性相关系数R2均大于0.999，详见图2，均符合标准要求。

图2  4种咪鲜胺类目标物标准曲线图

3、样品加标回收实验

对芹菜样品进行加标浓度分别为0.0080 mg/kg、0.0400 mg/kg、0.0800 mg/kg的加标实验，每个浓度水平平行实验6次，对精密度和准确度进行评估，样品加标浓度在0.0080 mg/kg~0.0800 mg/kg时，4种目标物的相对标准偏差（RSD）在1.39%~6.83%范围，实验结果优于标准要求的精密度要求。

3.1 准确度

样品加标浓度在0.0080 mg/kg~0.0800 mg/kg时，4种目标物的回收率在86.6%~119.3%范围，实验结果符合标准的回收率要求。

表3.  目标物芹菜样品加标平均回收率

3.2 最低定量限

方法SN/T 5444-2022提供了方法学验证中的最低定量限，通过芹菜样品加标实验分析，本方法中4种目标物的方法最低定量限均为0.0016 mg/kg，低于标准要求的最低定量限（0.0100 mg/kg），体现了禾信LC-TQ 5200具有优异的灵敏度，满足芹菜中咪鲜胺及其代谢物的检测要求。