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广州禾信仪器股份有限公司

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分析水果中农药及化学品残留量

2023/08/24 16:27

阅读：104

应用领域：

农/林/牧/渔

发布时间：

2023/08/24

检测样品：

生物农药

检测项目：

无

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参考标准：

GB 23200.8-2016

方案摘要：

本文参考《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》标准（GB 23200.8-2016），使用气相色谱-质谱联用仪对苹果基质中的90多种农药及相关化学品进行检测分析，通过检出限、精密度和准确度等指标评估仪器性能，证明GCMS 1000满足检测的需要。

方案详情：

前言

农药是农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学试剂，广泛用于农林牧业生产、环境和家庭卫生除害防疫、工业品防霉和防蛀等。农药的大量使用容易会导致其在食物链及环境中残留，对人类健康和生态环境造成潜在的危害。因此，建立各类果蔬中农药残留的准确定性定量方法，为老百姓食品安全提供重要保障。

实验部分

制样步骤

称取20 g试样于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈和5 g氯化钠，离心5 min，离心后取上清液20 mL。将Envi-18柱放入固定架上，先用10 mL乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20 mL提取液，并用15 mL乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1 mL。在Envi-Carb柱中加入约2 &zwj;cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Scp-Pak氨丙基柱顶部，在串联柱下接鸡心瓶放在固定架上。加样前，先用4 mL乙腈：甲苯=3:1溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液转移至净化柱上，再用2 mL乙腈：甲苯=3:1溶液洗涤样液瓶三次，并将洗涤液移入柱中。用25 mL乙腈：甲苯=3:1溶液洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。加入5 mL正己烷在40℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换，最后使样液体积约为1 mL，使用正己烷定容到1mL，加入40 μL内标溶液，混匀，待测。

仪器条件

表1.仪器方法参数

模块	参数	值
色谱	进样口温度	290°C
	进样方式	不分流
	色谱柱系统	DB-1701（30 m×0.25 mm×0.25 µm)
	升温程序	起始温度40°C，保持1 min，以30°C/min升至130°C，以5°C/min升至250°C，再以10°C/min升至300°C，保持5 min
	载气	氦气
	柱流量	1.2 mL/min 恒流模式
质谱	离子源	EI，70eV
	离子源温度	230°C
	接口温度	280°C
	检测器电压	-1150 V
	质量采集范围	45~450 amu
	采集速率	1000 amu/s
	采集模式	选择离子模式（SIM）

结果与讨论

1、标准谱图和物质信息

实验总离子流图见图1，目标物浓度为8 mg/L，内标（IS）浓度为10 mg/L。各目标物和内标出峰顺序、保留时间以及特征离子信息见附录。

图1 91种农药标准溶液总离子流图（8 mg/L）

3、标准曲线

使用正己烷分别配制目标物浓度为0.25 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、8 mg/L，内标浓度为10 mg/L的混合标准曲线溶液进行分析。91种农药的线性相关系数R2均大于0.99。

(a) 烯丙酰草胺

(b) 西玛津

图2 三种代表性物质标准曲线图

4、苹果基质加标回收实验

4.1 精密度和准确度

分别对苹果基质进行加标，浓度为0.1 mg/kg、0.4 mg/kg和0.8 mg/kg各六次平行实验，对实验的精密度和准确度进行评估，具体详见附录。加标浓度为0.1 mg/kg的目标物的相对标准偏差（RSD）在3.00%-20.74%范围内，加标浓度为0.4 mg/kg和0.8 mg/kg时，RSD分别在4.53%-15.82%和1.72%-14.41%范围内，结果符合标准方法验证精密度水平；加标浓度为0.1 mg/kg的目标物的回收率在62.4%-129.1%范围内，加标浓度为0.4 mg/kg和0.8 mg/kg时，回收率分别在73.3%-138.0%和63.3%-130.4%范围内。

4.2 定量限

按照标准GB 23200.8-2016对20 g苹果肉浆进行加标量为0.025 mg/kg的7次平行回收实验，计算其标准偏差（SD），根据方法定量限LOQ=10×SD计算目标化合物的方法定量限，通过计算可知91种目标物的方法定量限为0.0061 mg/kg-0.3614 mg/kg，均符合GB 23200.8-2016标准方法定量限水平。

表2. 91种目标物苹果基质加标的方法定量限

	序号	化合物	方法定量限（mg/kg）	标准要求方法定量限（mg/kg）	序号	化合物	方法定量限（mg/kg）	标准要求方法定量限（mg/kg）
1	二丙烯草胺	0.0199	0.0250	47	反式氯丹	0.0125	0.0126
2	烯丙酰草胺	0.0149	0.0250	48	稻丰散	0.0147	0.0250
3	土菌灵	0.0206	0.0376	49	吡唑草胺	0.0101	0.0376
4	氯甲硫磷	0.0169	0.0250	50	苯硫威	0.0116	0.0250
5	苯胺灵	0.0105	0.0126	51	丙硫磷	0.0104	0.0126
6	环草敌	0.0098	0.0126	52	整形醇	0.0063	0.0376
7	联苯二胺	0.0107	0.0126	53	狄氏剂	0.0241	0.0250
8	杀虫脒	0.0125	0.0129	54	腐霉利	0.0196	0.0126
9	乙丁烯氟灵	0.0300	0.0500	55	杀扑磷	0.0117	0.0250
10	甲拌磷	0.0117	0.0126	56	氰草津	0.0356	0.0376
11	甲基乙拌磷	0.0092	0.0126	57	敌草胺	0.0252	0.0376
12	五氯硝基苯	0.0172	0.0250	58	噁草酮	0.0092	0.0126
13	脱乙基阿特拉津	0.0114	0.0126	59	苯线磷	0.0191	0.0376
14	异噁草松	0.0075	0.0126	60	杀螨氯硫	0.0118	0.0126
15	二嗪磷	0.0116	0.0126	61	杀螨特	0.0109	0.0126
16	地虫硫磷	0.0109	0.0126	62	乙嘧酚磺酸酯	0.0106	0.0126
17	乙嘧硫磷	0.0098	0.0126	63	萎锈灵	0.0204	0.3000
18	西玛津	0.0125	0.0126	64	p,p'-滴滴滴	0.0113	0.0126
19	胺丙畏	0.0091	0.0126	65	氟酰胺	0.0072	0.0126
20	仲丁通	0.0116	0.0126	66	乙硫磷	0.0170	0.0250
21	除线磷	0.0103	0.0126	67	硫丙磷	0.0195	0.0250
22	炔丙烯草胺	0.0074	0.0126	68	乙环唑	0.0307	0.0376
23	兹克威	0.0103	0.0376	69	腈菌唑	0.0112	0.0126
24	艾氏剂	0.0194	0.0250	70	禾草灵	0.0122	0.0126
25	氨氟灵	0.0340	0.0500	71	丙环唑	0.0239	0.0376
26	皮蝇磷	0.0119	0.0250	72	丰索磷	0.0202	0.0250
27	扑草净	0.0149	0.0126	73	灭蚁灵	0.0110	0.0126
28	环丙津	0.0110	0.0126	74	联苯菊酯	0.0100	0.0126
29	乙烯菌核利	0.0106	0.0126	75	麦锈灵	0.0270	0.0376
30	β-六六六	0.0099	0.0126	76	氟苯嘧啶醇	0.0238	0.0250
31	甲霜灵	0.0271	0.0376	77	甲氧滴滴涕	0.0111	0.1000
32	毒死蜱	0.0108	0.0126	78	噁霜灵	0.0107	0.0126
33	甲基对硫磷	0.0454	0.0500	79	戊唑醇	0.0326	0.0250
34	蒽醌	0.0103	0.0126	80	胺菊酯	0.0223	0.0376
35	δ-六六六	0.0134	0.0250	81	氟草敏	0.0120	0.0126
36	倍硫磷	0.0102	0.0126	82	哒嗪硫磷	0.0119	0.0126
37	马拉硫磷	0.0213	0.0500	83	亚胺硫磷	0.0061	0.0250
38	杀螟硫磷	0.0250	0.0250	84	三氯杀螨砜	0.0122	0.0126
39	对氧磷	0.3614	0.4000	85	氧化萎锈灵	0.0194	0.0750
40	三唑酮	0.0238	0.0250	86	顺式-氯菊酯	0.0123	0.0126
41	对硫磷	0.0490	0.0500	87	反式-氯菊酯	0.0121	0.0126
42	二甲戊灵	0.0477	0.0500	88	吡菌磷	0.0202	0.0250
43	利谷隆	0.0369	0.0500	89	氯氰菊酯	0.0319	0.0376
44	杀螨醚	0.0166	0.0250	90	氰戊菊酯	0.0381	0.0500
45	乙基溴硫磷	0.0115	0.0126	91	溴氰菊酯	0.0503	0.0750
46	喹硫磷	0.0120	0.0126

结论

本文依据标准GB 23200.8-2016，采用禾信GCMS 1000分析了苹果基质加标中91种农药及相关化学品。结果表明：91种目标物的线性相关系数R2均大于0.99；加标浓度为0.1 mg/kg的RSD在3.00%-20.74%范围内，加标浓度为0.4 mg/kg和0.8 mg/kg时，RSD分别在4.53%-15.82%和1.72%-14.41%范围内，结果在标准方法验证的精密度（＞0.01≤0.1，RSD≤22%；＞0.1≤1，RSD≤18%）范围内。苹果基质加标回收率加标浓度为0.1 mg/kg的目标物的回收率在62.4%-129.1%范围内，加标浓度为0.4 mg/kg和0.8 mg/kg时，回收率分别在73.3%-138.0%和63.3%-130.4%范围内。91种目标物的方法定量限在0.0061 mg/kg-0.3614 mg/kg范围内，均符合标准要求。上述结果表明禾信GCMS 1000具有优异的重现性和检测灵敏度，完全满足GB 23200.8-2016标准要求。

参考文献

1. GB 23200.8-2016 《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》

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