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广州禾信仪器股份有限公司

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分析果蔬中208种农药

2023/08/24 16:30

阅读：92

应用领域：

农/林/牧/渔

发布时间：

2023/08/24

检测样品：

生物农药

检测项目：

无

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参考标准：

GB 23200.113-2018

方案摘要：

本文参考《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》标准（GB 23200.113-2018），使用气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪对黄瓜基质中的113多种农药及相关化学品进行检测分析，通过定量限、精密度和准确度等指标评估仪器性能，证明GC-TQ 6000满足检测的需要。

方案详情：

前言

农药是农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学试剂，广泛用于农林牧业生产、环境和家庭卫生除害防疫、工业品防霉和防蛀等。农药的大量使用容易会导致其在食物链及环境中残留，对人类健康和生态环境造成潜在的危害。因此，建立各类果蔬中农药残留的准确定性定量方法，为老百姓食品安全提供重要保障。

本文参考《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》标准（GB 23200.113-2018），使用气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪对黄瓜基质中的107多种农药及相关化学品进行检测分析，通过定量限、精密度和准确度等指标评估仪器性能，证明GC-TQ 6000满足检测的需要。

实验部分

样品前处理

准确称取10 g黄瓜样品于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈和1包QuEChERS萃取盐包，盖上离心管，剧烈振荡3 min后4200 r/min离心5 min。吸取6 mL上清液加到内含净化盐包的15 mL离心管中，涡旋混匀2 min。4200 r/min离心5 min，准确吸取2 mL上清液于10 mL试管中，40℃水浴氮吹近干。加入10 μL内标溶液，1mL乙酸乙酯溶液复溶，过0.22 μm有机滤膜，待测。

仪器条件

表1. 仪器方法参数

模块	参数	值
色谱	进样口温度	280 °C
	进样方式	不分流
	色谱柱	VF-1701MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
	升温程序	起始温度40°C，保持1 min，以40°C/min升至120 °C，再以5 °C/min升至240 °C，再以12℃/min升至300℃，保持6min
	载气	氦气
	柱流量	1.0 mL/min 恒流模式
质谱	离子源	EI，70eV
	离子源温度	280 °C
	传输线温度	280 °C
	检测器电压	-1300 V
	溶剂延迟碰撞气流量射出电压（CXP）	4min 20psi 3V
	采集模式	MRM

结果与讨论

1、标准谱图和物质信息

实验总离子流图见图1，107种农药目标化合物浓度为500 μg/L，内标物浓度为100 μg/L。107种目标化合物以及内标的保留时间以及特征离子信息见附录表3。

图1 107种农药目标化合物总离子流图（500 μg/L）

2、标准曲线

黄瓜空白基质溶液氮吹近干，分别加入1 mL浓度为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L，内标含量为100 μg/L的混合标准曲线溶液进行分析。107种农药的线性相关系数R均大于0.995。


(a) 敌敌畏	(b) 一溴二氯甲烷	(c) 啶酰菌胺

图2 三种代表性农药目标化合物的标准曲线图

3、黄瓜加标回收实验

3.1 精密度和准确度

分别对10g黄瓜样品进行加标浓度为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg各六次平行实验，对精密度和准确度进行评估，准确度具体信息详见附录表4。浓度为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg时，107种农药化合物的相对标准偏差（RSD）分别为1.90%-14.54%、1.43%-9.32%和1.00%-4.81%，回收率分别为65.8%-121.2%、66.0%-117.8%、67.2%-113.3%。

3.2 定量限

按照标准GB/T 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对10g黄瓜进行加标量为0.01 mg/kg的7次平行回收实验，计算其标准偏差（SD），根据方法定量限LOQ=10×SD计算目标化合物的方法定量限，通过计算可知107种农药化合物的方法定量限为0.001 mg/kg-0.010 mg/kg。

表2.107种农药化合物黄瓜基质加标方法定量限

	序号	化合物	方法定量限（mg/kg）	标准要求方法定量限（mg/kg）	序号	化合物	方法定量限（mg/kg）	标准要求方法定量限（mg/kg）
1	敌敌畏	0.010	0.01	55	4,4'-滴滴伊	0.003	0.01
2	甲胺磷	0.002	0.01	56	苯硫威	0.002	0.01
3	敌草腈	0.010	0.01	57	嘧菌胺	0.003	0.01
4	速灭磷	0.006	0.01	58	脱叶磷	0.010	0.01
5	虫螨畏	0.005	0.01	59	甲拌磷砜	0.002	0.01
6	禾草敌	0.010	0.01	60	除草定	0.005	0.01
7	环草敌	0.003	0.01	61	三唑醇	0.005	0.01
8	异丙威	0.003	0.01	62	溴苯烯磷	0.003	0.01
9	乙酰甲胺磷	0.003	0.01	63	丙草胺	0.003	0.01
10	六氯苯	0.006	0.01	64	2,4'-滴滴滴	0.004	0.01
11	灭线磷	0.003	0.01	65	醚菌酯	0.010	0.01
12	乙丁烯氟灵	0.002	0.01	66	异狄氏剂	0.010	0.01
13	残杀威	0.003	0.01	67	灭菌磷	0.002	0.01
14	治螟磷	0.003	0.01	68	噁草酮	0.003	0.01
15	α-六六六	0.004	0.01	69	2,4-滴滴涕	0.002	0.01
16	脱乙基莠去津	0.004	0.01	70	抑霉唑	0.005	0.01
17	特丁硫磷	0.002	0.01	71	地胺磷	0.002	0.01
18	敌噁磷	0.006	0.01	72	环氟菌胺	0.010	0.01
19	野麦畏	0.002	0.01	73	虫螨磷	0.005	0.01
20	环丙氟灵	0.005	0.01	74	乙嘧酚磺酸酯	0.004	0.01
21	地虫硫磷	0.003	0.01	75	乙氧氟草醚	0.004	0.01
22	丁基嘧啶磷	0.002	0.01	76	噁唑啉	0.004	0.01
23	扑灭津	0.003	0.01	77	氟酰胺	0.003	0.01
24	氯硝胺	0.004	0.01	78	4,4'-滴滴滴	0.003	0.01
25	胺丙畏	0.003	0.01	79	β-硫丹	0.006	0.01
26	异稻瘟净	0.010	0.01	80	喹氧灵	0.002	0.01
27	除线磷	0.002	0.01	81	苯草醚	0.002	0.01
28	抗蚜威	0.003	0.01	82	肟菌酯	0.004	0.01
29	久效磷	0.003	0.01	83	三硫磷	0.005	0.01
30	乐果	0.007	0.01	84	增效醚	0.004	0.01
31	乙草胺	0.004	0.01	85	敌瘟磷	0.002	0.01
32	甲草胺	0.003	0.01	86	丰索磷	0.004	0.01
33	甲基嘧啶磷	0.004	0.01	87	联苯菊酯	0.003	0.01
34	甲基对氧磷	0.004	0.01	88	三唑磷	0.005	0.01
35	乙烯菌核利	0.004	0.01	89	吡螨胺	0.002	0.01
36	嗪草酮	0.002	0.01	90	溴螨酯	0.002	0.01
37	甲霜灵	0.009	0.01	91	胺菊酯	0.009	0.01
38	禾草丹	0.009	0.01	92	氟环唑	0.003	0.01
39	异丙甲草胺	0.010	0.01	93	戊唑醇	0.004	0.01
40	安硫磷	0.005	0.01	94	吡丙醚	0.005	0.01
41	三氯杀螨醇	0.005	0.01	95	哌草磷	0.004	0.01
42	倍硫磷	0.003	0.01	96	苯硫磷	0.009	0.01
43	溴硫磷	0.004	0.01	97	环嗪酮	0.002	0.01
44	对氧磷	0.010	0.01	98	咪唑菌酮	0.003	0.01
45	三唑酮	0.006	0.01	99	三氯杀螨砜	0.010	0.01
46	烯丙菊酯	0.007	0.01	100	莎稗磷	0.006	0.01
47	对硫磷	0.005	0.01	101	氯菊酯	0.005	0.01
48	甲基异柳磷	0.001	0.01	102	氯苯嘧啶醇	0.004	0.01
49	异柳磷	0.005	0.01	103	哒螨灵	0.008	0.01
50	α-硫丹	0.010	0.01	104	氯氰菊酯	0.009	0.01
51	喹硫磷	0.002	0.01	105	啶酰菌胺	0.003	0.01
52	戊菌唑	0.003	0.01	106	氰戊菊酯	0.010	0.01
53	甲拌磷亚砜	0.003	0.01	107	溴氰菊酯	0.010	0.01
54	噻唑滕	0.003	0.01

结论

本文依据GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用禾信GC-TQ 6000对黄瓜进行加标回收实验，结果显示107种农药化合物的线性相关系数R均大于0.995；黄瓜基质加标精密度在1.00%-14.54%范围，加标回收率在65.8%-121.2%范围；方法定量限范围为0.001 mg/kg-0.010 mg/kg。上述结果表明禾信GC-TQ 6000具有优异的重现性和检测灵敏度，满足检测需求。

参考文献

1. GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》

附录

表3. 107种农药和内标的保留时间和特征离子信息表

	序号	名称	CAS	RT，min	定量离子对	碰撞能V	定性离子对	碰撞能V
1	敌敌畏	62-73-7	8.858	109.0->79.0	5	185.0->93.0	10
2	甲胺磷	10265-92-6	10.635	141.0->95.0	5	141.0->79.0	10
3	敌草腈	1194-65-6	11.228	171.0->100.0	20	171.0->136.0	10
4	速灭磷1	7786-34-7	13.057	127.0->109.0	5	127.0->95.0	10
5	速灭磷2	7786-34-7	13.268	127.0->109.0	5	127.0->95.0	10
6	虫螨畏	62610-77-9	13.800	207.9->180.0	5	207.9->93.0	10
7	禾草敌	2212-67-1	13.814	126.2->55.1	10	126.2->83.1	5
8	环草敌	1134-23-2	15.421	154.1->83.1	5	154.1->72.1	5
9	异丙威	2631-40-5	15.589	121.0->77.1	10	136.0->121.0	5
10	乙酰甲胺磷	30560-19-1	15.736	136.0->94.0	10	136.0->42.0	5
11	六氯苯	118-74-1	15.981	283.8->248.8	10	283.8->213.9	25
12	灭线磷	13194-48-4	16.486	157.9->97.0	10	157.9->114.0	5
13	乙丁烯氟灵	55283-68-6	16.878	275.9->202.1	10	315.9->275.9	5
14	残杀威	114-26-1	17.473	110.0->64.0	10	110.0->63.0	20
15	治螟磷	3689-24-5	17.634	237.8->145.9	10	201.8->145.9	5
16	α-六六六	319-84-6	18.174	218.9->183.0	5	216.9->181.0	5
17	脱乙基莠去津	6190-65-4	19.077	187.0->172.0	5	172.0->94.0	10
18	特丁硫磷	13071-79-9	19.093	230.9->129.0	20	230.9->175.0	10
19	敌噁磷	78-34-2	19.093	125.0->97.0	5	153.0->97.0	5
20	野麦畏	2303-17-5	19.264	268.0->184.1	10	142.9->83.0	10
21	环丙氟灵	26399-36-0	19.413	317.9->199.0	10	317.9->54.8	10
22	地虫硫磷	944-22-9	19.545	136.9->109.0	5	245.9->137.0	5
23	丁基嘧啶磷	96182-53-5	19.662	260.8->137.2	10	233.9->110.1	10
24	扑灭津	139-40-2	20.044	214.2->172.2	5	229.1->58.1	10
25	氯硝胺	99-30-9	20.271	206.1->176.0	5	160.1->124.1	5
26	胺丙畏	31218-83-4	20.388	138.0->110.0	5	138.0->64.0	10
27	异稻瘟净	26087-47-8	20.874	203.9->91.0	5	121.9->121.0	10
28	除线磷	97-17-6	20.992	278.9->222.9	10	222.9->204.9	10
29	抗蚜威	23103-98-2	21.056	238.0->166.2	10	166.0->55.1	10
30	久效磷	6923-22-4	21.316	127.1->109.0	10	127.1->95.0	10
31	乐果	60-51-5	21.617	86.9->46.0	10	142.9->111.0	5
32	乙草胺	34256-82-1	21.917	222.9->132.2	10	222.9->147.2	5
33	甲草胺	15972-60-8	22.304	188.1->160.2	5	160.2->132.1	5
34	甲基嘧啶磷	29232-93-7	22.486	290.0->125.0	15	232.9->151.0	5
35	甲基对氧磷	950-35-6	22.652	229.9->136.0	5	229.9->106.0	10
36	乙烯菌核利	50471-44-8	22.762	197.9->145.0	10	187.0->124.0	10
37	嗪草酮	21087-64-9	22.92	198.0->82.0	10	198.0->55.0	25
38	甲霜灵	57837-19-1	23.015	234.0->146.1	10	220.0->192.1	5
39	禾草丹	28249-77-6	23.173	100.0->72.0	5	124.9->89.0	10
40	异丙甲草胺	51218-45-2	23.684	238.0->162.2	10	162.2->133.2	10
41	安硫磷	2540-82-1	23.771	170.0->93.0	10	197.9->92.9	5
42	三氯杀螨醇	115-32-2	23.899	139.0->111.0	10	250.9->138.9	10
43	倍硫磷	55-38-9	23.986	278.0->109.0	10	278.0->169.0	10
44	溴硫磷	2104-96-3	24.04	330.8->315.8	10	328.8->313.8	10
45	对氧磷	311-45-5	24.328	108.9->91.0	5	148.9->119.0	5
46	环氧七氯B （内标）	1024-57-3	24.415	352.8->262.9	15	354.8->264.9	15
47	三唑酮	43121-43-3	24.844	208.0->181.1	5	208.0->111.0	10
48	烯丙菊酯	584-79-2	24.851	123.0->81.0	5	107.0->91.0	5
49	对硫磷	56-38-2	25.005	290.9->109.0	10	138.9->109.0	5
50	甲基异柳磷	99675-03-3	25.072	199.0->121.0	10	241.1->199.1	5
51	异柳磷	25311-71-1	25.404	212.9->121.1	10	212.9->185.1	5
52	α-硫丹	959-98-8	25.436	194.9->159.0	5	194.9->125.0	20
53	喹硫磷	13593-03-8	25.56	146.0->118.0	10	146.0->91.0	30
54	戊菌唑	66246-88-6	25.835	248.0->157.0	25	248.0->192.0	10
55	甲拌磷亚砜	2588-03-6	26.134	199.0->142.9	5	96.9->64.9	20
56	噻唑滕1	98886-44-3	26.296	195.0->103.0	5	195.0->60.0	20
57	4,4'-滴滴伊	72-55-9	26.327	246.1->176.2	25	315.8->246.0	10
58	噻唑滕2	98886-44-3	26.396	195.0->103.0	5	195.0->60.0	20
59	苯硫威	62850-32-2	26.477	160.1->72.0	10	72.0->56.0	15
60	嘧菌胺	110235-47-7	26.706	223.2->222.2	10	222.2->207.2	10
61	脱叶磷	78-48-8	26.753	202.0->147.0	10	169.0->57.1	10
62	甲拌磷砜	2588-04-7	26.912	153.0->97.0	5	124.9->96.9	5
63	除草定	314-40-9	26.99	205.0->188.0	10	207.0->190.0	10
64	三唑醇	55219-65-3	27.093	168.0->70.0	5	128.0->65.0	10
65	溴苯烯磷	33399-00-7	27.093	266.9->159.1	10	268.9->161.1	10
66	丙草胺	51218-49-6	27.251	162.0->132.0	10	262.0->202.0	5
67	2,4'-滴滴滴	53-19-0	27.402	235.0->165.2	20	237.0->165.2	20
68	醚菌酯	143390-89-0	27.465	116.0->89.0	5	116.0->63.0	30
69	异狄氏剂	72-20-8	27.536	262.8->193.0	25	244.8->173.0	20
70	灭菌磷	5131-24-8	27.536	130.0->102.1	10	148.0->130.1	15
71	噁草酮	19666-30-9	27.567	174.9->112.0	15	174.9->76.0	35
72	2,4-滴滴涕	789-02-6	27.888	235.0->165.0	20	237.0->165.0	20
73	抑霉唑	35554-44-0	27.916	214.9->173.0	5	216.8->175.0	5
74	地胺磷	950-10-7	28.137	168.0->139.9	5	196.0->139.9	10
75	环氟菌胺	180409-60-3	28.156	118.1->90.0	5	118.1->89.0	10
76	虫螨磷1	60238-56-4	28.292	324.8->268.9	10	296.8->268.9	5
77	乙嘧酚磺酸酯	41483-43-6	28.382	272.9->193.1	5	272.9->108.0	10
78	乙氧氟草醚	42874-03-3	28.687	252.0->146.0	25	252.0->196.0	15
79	虫螨磷2	60238-56-4	28.741	324.8->268.9	10	296.8->268.9	5
80	噁唑啉	18854-01-8	28.754	177.1->130.0	5	177.1->116.0	10
81	氟酰胺	66332-96-5	28.828	173.0->145.1	10	280.9->173.0	10
82	4,4'-滴滴滴	72-54-8	28.922	234.9->165.1	20	236.9->165.2	20
83	β-硫丹	33213-65-9	29.029	206.9->172.0	10	194.9->124.9	20
84	喹氧灵	124495-18-7	29.19	237.0->208.1	20	271.9->237.1	10
85	苯草醚	74070-46-5	29.357	264.1->194.2	10	212.1->182.2	10
86	肟菌酯	141517-21-7	29.371	116.0->89.0	10	131.0->89.0	20
87	三硫磷	786-19-6	29.438	153.0->96.9	5	199.0->143.0	5
88	增效醚	51-03-6	29.585	176.0->103.0	20	176.0->131.0	15
89	敌瘟磷	17109-49-8	29.93	172.9->109.0	10	201.0->109.0	10
90	丰索磷	115-90-2	30.103	291.8->156.0	10	291.8->108.8	10
91	联苯菊酯	82657-04-3	30.197	181.2->165.2	20	181.2->166.2	10
92	三唑磷	24017-47-8	30.217	161.2->134.2	5	161.2->106.1	10
93	吡螨胺	119168-77-3	30.689	275.9->171.1	10	332.9->171.0	15
94	溴螨酯	18181-80-1	30.904	185.0->157.0	10	183.0->155.0	10
95	胺菊酯1	7696-12-0	30.911	164.0->107.0	10	164.0->77.0	20
96	氟环唑	133855-98-8	30.974	192.0->138.0	5	192.0->111.0	15
97	胺菊酯2	7696-12-0	31.079	164.0->107.0	10	164.0->77.0	20
98	戊唑醇	107534-96-3	31.142	250.0->125.0	10	250.0->153.0	5
99	吡丙醚	95737-68-1	31.339	136.0->78.0	10	136.0->96.0	10
100	哌草磷	24151-93-7	31.479	320.0->122.0	10	140.0->98.0	5
101	苯硫磷	2104-64-5	31.556	169.0->141.1	5	169.0->77.1	10
102	环嗪酮	51235-04-2	31.605	171.0->71.1	5	171.0->85.1	10
103	咪唑菌酮	161326-34-7	31.633	238.0->237.2	5	268.0->180.2	20
104	三氯杀螨砜	116-29-0	31.931	158.9->131.0	5	226.9->199.0	10
105	莎稗磷	64249-01-0	32.043	225.9->184.0	10	255.9->157.0	5
106	氯菊酯1	52645-53-1	32.424	183.1->168.1	10	183.1->153.0	10
107	氯菊酯2	52645-53-1	32.659	183.1->168.1	10	183.1->153.0	10
108	氯苯嘧啶醇	60168-88-9	32.702	251.0->139.1	10	219.0->107.0	10
109	哒螨灵	96489-71-3	33.026	147.2->132.2	10	147.2->117.1	20
110	氯氰菊酯1	52315-07-8	34.393	163.0->91.0	10	163.0->109.0	10
111	氯氰菊酯2	52315-07-8	34.659	163.0->91.0	10	163.0->109.0	10
112	氯氰菊酯3	52315-07-8	34.729	163.0->91.0	10	163.0->109.0	10
113	氯氰菊酯4	52315-07-8	34.877	163.0->91.0	10	163.0->109.0	10
114	啶酰菌胺	188425-85-6	35.391	140.0->112.0	5	140.0->76.0	15
115	氰戊菊酯1	51630-58-1	36.018	167.0->125.0	10	224.9->119.0	10
116	氰戊菊酯2	51630-58-1	36.484	167.0->125.0	10	224.9->119.0	10
117	溴氰菊酯	52918-63-5	37.812	250.7->172.0	5	252.9->93.0	10

表4.107种农药化合物黄瓜基质加标精密度

	序号	化合物	加标量（mg/kg）			序号	化合物	加标量（mg/kg）				0.01	0.05	0.1	0.01	0.05	0.1
1	序号	化合物	敌敌畏	70.6%	74.6%	序号	化合物	72.47%	55	4,4'-滴滴伊	100.3%	101.6%	98.0%
2	甲胺磷	72.3%	80.7%	83.43%	56	苯硫威	87.8%	97.7%	99.2%
3	敌草腈	73.2%	68.6%	70.3%	57	嘧菌胺	85.5%	87.0%	84.8%
4	速灭磷	77.4%	91.4%	92.3%	58	脱叶磷	81.7%	89.0%	88.6%
5	虫螨畏	78.7%	85.6%	79.0%	59	甲拌磷砜	82.9%	92.8%	97.9%
6	禾草敌	71.3%	81.2%	80.6%	60	除草定	79.0%	101.6%	104.6%
7	环草敌	75.9%	90.7%	86.6%	61	三唑醇	86.5%	97.6%	99.9%
8	异丙威	84.8%	90.5%	91.2%	62	溴苯烯磷	81.1%	100.4%	92.9%
9	乙酰甲胺磷	76.0%	78.6%	83.5%	63	丙草胺	86.2%	94.7%	99.6%
10	六氯苯	83.5%	77.6%	82.1%	64	2,4'-滴滴滴	95.7%	108.9%	101.6%
11	灭线磷	78.2%	92.2%	91.0%	65	醚菌酯	95.4%	103.8%	100.4%
12	乙丁烯氟灵	72.0%	89.2%	88.7%	66	异狄氏剂	93.7%	99.9%	98.1%
13	残杀威	84.5%	97.7%	93.4%	67	灭菌磷	65.8%	66.0%	68.1%
14	治螟磷	75.9%	95.2%	89.3%	68	噁草酮	91.8%	98.2%	98.0%
15	α-六六六	75.6%	90.2%	85.7%	69	2,4-滴滴涕	75.1%	85.6%	89.2%
16	脱乙基莠去津	88.0%	94.3%	96.8%	70	抑霉唑	84.7%	95.7%	94.2%
17	特丁硫磷	75.4%	98.2%	88.6%	71	地胺磷	89.4%	94.0%	95.7%
18	敌噁磷	82.2%	97.2%	90.9%	72	环氟菌胺	99.4%	107.7%	105.2%
19	野麦畏	89.5%	97.0%	92.1%	73	虫螨磷	88.6%	87.7%	97.6%
20	环丙氟灵	83.8%	85.1%	95.4%	74	乙嘧酚磺酸酯	86.9%	91.0%	97.1%
21	地虫硫磷	89.1%	92.5%	93.5%	75	乙氧氟草醚	90.4%	104.3%	104.5%
22	丁基嘧啶磷	82.6%	95.4%	92.2%	76	噁唑啉	94.8%	88.1%	94.1%
23	扑灭津	88.2%	102.4%	94.1%	77	氟酰胺	115.6%	101.1%	108.5%
24	氯硝胺	93.6%	96.8%	100.5%	78	4,4'-滴滴滴	95.2%	108.1%	103.8%
25	胺丙畏	82.3%	89.7%	99.4%	79	β-硫丹	95.6%	99.8%	101.1%
26	异稻瘟净	95.4%	90.9%	86.4%	80	喹氧灵	84.5%	92.4%	94.8%
27	除线磷	83.8%	93.2%	92.6%	81	苯草醚	99.2%	103.5%	102.6%
28	抗蚜威	87.0%	91.8%	92.7%	82	肟菌酯	83.9%	98.4%	101.2%
29	久效磷	85.1%	102.4%	98.3%	83	三硫磷	90.1%	95.1%	101.1%
30	乐果	98.8%	110.9%	103.1%	84	增效醚	92.0%	100.2%	102.4%
31	乙草胺	88.7%	103.3%	92.8%	85	敌瘟磷	85.7%	94.8%	96.3%
32	甲草胺	87.9%	92.3%	94.0%	86	丰索磷	121.2%	115.6%	109.5%
33	甲基嘧啶磷	87.7%	96.2%	92.8%	87	联苯菊酯	116.8%	109.8%	108.7%
34	甲基对氧磷	87.0%	97.0%	100.6%	88	三唑磷	92.6%	99.4%	96.3%
35	乙烯菌核利	87.4%	97.4%	94.5%	89	吡螨胺	87.5%	98.3%	95.7%
36	嗪草酮	86.5%	99.4%	95.3%	90	溴螨酯	94.7%	103.7%	100.9%
37	甲霜灵	112.9%	117.8%	113.3%	91	胺菊酯	101.7%	107.9%	102.6%
38	禾草丹	89.6%	106.0%	93.4%	92	氟环唑	91.5%	101.2%	100.7%
39	异丙甲草胺	95.4%	99.2%	95.1%	93	戊唑醇	90.1%	103.6%	99.3%
40	安硫磷	68.6%	66.38%	67.2%	94	吡丙醚	93.0%	94.3%	104.6%
41	三氯杀螨醇	98.1%	111.5%	113.0%	95	哌草磷	90.5%	95.9%	100.7%
42	倍硫磷	83.8%	91.0%	94.1%	96	苯硫磷	95.6%	104.7%	105.0%
43	溴硫磷	81.8%	81.4%	90.6%	97	环嗪酮	92.9%	98.9%	98.7%
44	对氧磷	103.9%	112.1%	108.0%	98	咪唑菌酮	96.9%	106.7%	102.5%
45	三唑酮	88.7%	98.4%	95.4%	99	三氯杀螨砜	92.9%	97.3%	104.3%
46	烯丙菊酯	77.3%	79.7%	70.5%	100	莎稗磷	86.9%	97.0%	93.6%
47	对硫磷	82.5%	98.9%	90.4%	101	氯菊酯	99.0%	104.8%	99.6%
48	甲基异柳磷	84.7%	94.7%	95.6%	102	氯苯嘧啶醇	90.9%	105.1%	95.7%
49	异柳磷	86.2%	91.0%	88.4%	103	哒螨灵	101.4%	94.9%	90.9%
50	α-硫丹	108.4%	101.1%	99.9%	104	氯氰菊酯	90.6%	97.6%	96.3%
51	喹硫磷	82.4%	88.6%	96.3%	105	啶酰菌胺	88.65%	92.0%	100.1%
52	戊菌唑	86.3%	100.5%	96.4%	106	氰戊菊酯	91.6%	100.2%	99.5%
53	甲拌磷亚砜	85.7%	95.2%	96.0%	107	溴氰菊酯	77.7%	76.9%	82.6%
54	噻唑滕	88.3%	96.8%	95.5%

GB 23200.113-2018 B组分析果蔬中113种农药

前言

实验部分

样品前处理

仪器条件

表1. 仪器方法参数

模块	参数	值
色谱	进样口温度	280 °C
	进样方式	不分流
	色谱柱	VF-1701MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
	升温程序	起始温度40°C，保持1 min，以40°C/min升至120 °C，再以5 °C/min升至240 °C，再以12℃/min升至300℃，保持6min
	载气	氦气
	柱流量	1.0 mL/min 恒流模式
质谱	离子源	EI，70eV
	离子源温度	280 °C
	传输线温度	280 °C
	检测器电压	-1300 V
	溶剂延迟碰撞气流量射出电压（CXP）	4min 20psi 3V
	采集模式	MRM

结果与讨论

1、标准谱图和物质信息

实验总离子流图见图1，113种农药目标化合物浓度为500 μg/L，内标物浓度为100 μg/L。113种目标化合物以及内标的保留时间以及特征离子信息见附录表3。

图1 113种农药目标化合物总离子流图（500 μg/L）

2、标准曲线

黄瓜空白基质溶液氮吹近干，分别加入1 mL浓度为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L，内标含量为100 μg/L的混合标准曲线溶液进行分析。113种农药的线性相关系数R均大于0.995。

(a)硫草敌（b）水胺硫磷（c）蝇毒磷

图2 三种代表性农药目标化合物的标准曲线图

3、黄瓜加标回收实验

3.1 精密度和准确度

分别对10g黄瓜样品进行加标浓度为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg各六次平行实验，对精密度和准确度进行评估，准确度具体信息详见下附录表4。浓度为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg时，113种农药化合物的相对标准偏差（RSD）分别为4.02%-15.54%、1.14%-9.29%和1.26%-7.66%，回收率分别为70.6%-119.8%、82.1%-119.7%、74.4%-119.3%。

3.2 定量限

按照标准GB/T 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对10g黄瓜进行加标量为0.01 mg/kg的7次平行回收实验，计算其标准偏差（SD），根据方法定量限LOQ=10×SD计算目标化合物的方法定量限，通过计算可知113种农药化合物的方法定量限为0.003 mg/kg-0.010 mg/kg。

表2.113种农药化合物黄瓜基质加标方法定量限

	序号	化合物	方法定量限（mg/kg）	标准要求方法定量限（mg/kg）	序号	化合物	方法定量限（mg/kg）	标准要求方法定量限（mg/kg）
1	硫草敌	0.006	0.01	58	水胺硫磷	0.006	0.01
2	联苯	0.007	0.01	59	氯丹-反式	0.007	0.01
3	土菌灵	0.006	0.01	60	四氟醚唑	0.008	0.01
4	氯苯甲醚	0.007	0.01	61	丁草胺	0.007	0.01
5	四氯硝基苯	0.004	0.01	62	丙硫磷	0.005	0.01
6	虫线磷	0.005	0.01	63	氟丁酰草胺	0.006	0.01
7	二苯胺	0.005	0.01	64	杀虫畏	0.006	0.01
8	仲丁威	0.007	0.01	65	腐霉利	0.007	0.01
9	乙丁氟灵	0.006	0.01	66	狄氏剂	0.003	0.01
10	二溴磷	0.008	0.01	67	杀扑磷	0.005	0.01
11	甲拌磷	0.009	0.01	68	丙溴磷	0.007	0.01
12	氯苯胺灵	0.010	0.01	69	敌草胺	0.006	0.01
13	五氯硝基苯	0.010	0.01	70	己唑醇	0.009	0.01
14	氧乐果	0.005	0.01	71	抑草磷	0.003	0.01
15	阿特拉通	0.007	0.01	72	多效唑	0.006	0.01
16	二嗪磷	0.008	0.01	73	杀螨酯	0.008	0.01
17	异噁草酮	0.006	0.01	74	吡氟禾草灵	0.007	0.01
18	百治磷	0.006	0.01	75	稻瘟灵	0.007	0.01
19	嘧霉胺	0.006	0.01	76	硫环磷	0.006	0.01
20	γ-六六六	0.008	0.01	77	乙酯杀螨醇	0.006	0.01
21	乙嘧硫磷	0.005	0.01	78	除草醚	0.008	0.01
22	克百威	0.006	0.01	79	乙硫磷	0.006	0.01
23	莠去津	0.007	0.01	80	三氟硝草醚	0.008	0.01
24	西玛津	0.010	0.01	81	4,4'-滴滴涕	0.007	0.01
25	特丁津	0.007	0.01	82	烯唑醇	0.005	0.01
26	绿谷隆	0.006	0.01	83	腈菌唑	0.005	0.01
27	五氯苯胺	0.006	0.01	84	环丙唑醇	0.007	0.01
28	氯唑磷	0.005	0.01	85	苯霜灵	0.007	0.01
29	炔苯酰草胺	0.005	0.01	86	氟虫腈	0.006	0.01
30	甲基毒死蜱	0.004	0.01	87	丙环唑	0.008	0.01
31	艾氏剂	0.007	0.01	88	禾草灵	0.007	0.01
32	皮蝇磷	0.006	0.01	89	倍硫磷亚砜	0.010	0.01
33	敌草净	0.006	0.01	90	倍硫磷砜	0.010	0.01
34	甲基立枯磷	0.005	0.01	91	咯菌腈	0.008	0.01
35	扑草净	0.004	0.01	92	噁霜灵	0.007	0.01
36	莠灭净	0.007	0.01	93	乙螨唑	0.009	0.01
37	β-六六六	0.007	0.01	94	异菌脲	0.010	0.01
38	特丁净	0.007	0.01	95	甲氧滴滴涕	0.007	0.01
39	毒死蜱	0.008	0.01	96	伐灭磷	0.008	0.01
40	磷胺	0.006	0.01	97	甲氰菊酯	0.007	0.01
41	马拉氧磷	0.006	0.01	98	哒嗪硫磷	0.006	0.01
42	异丙净	0.005	0.01	99	溴苯磷	0.006	0.01
43	甲基对硫磷	0.006	0.01	100	亚胺硫磷	0.003	0.01
44	毒壤滕	0.005	0.01	101	甲羧除草醚	0.010	0.01
45	δ-六六六	0.006	0.01	102	氯氟氰菊酯	0.009	0.01
46	嘧啶磷	0.006	0.01	103	氟丙菊酯	0.009	0.01
47	马拉硫磷	0.006	0.01	104	伏杀硫磷	0.008	0.01
48	烯虫酯	0.005	0.01	105	苯噻酰草胺	0.009	0.01
49	杀螟硫磷	0.005	0.01	106	益棉磷	0.010	0.01
50	乙氧呋草黄	0.008	0.01	107	氟喹唑	0.006	0.01
51	嘧菌环胺	0.006	0.01	108	氟氯氰菊酯	0.010	0.01
52	氧异柳磷	0.005	0.01	109	蝇毒磷	0.006	0.01
53	二甲戊灵	0.005	0.01	110	氟氰戊菊酯	0.008	0.01
54	毒虫畏	0.003	0.01	111	腈苯唑	0.007	0.01
55	敌稗	0.007	0.01	112	氟胺氰菊酯	0.009	0.01
56	o,p'-DDE	0.008	0.01	113	苯醚甲环唑	0.006	0.01
57	乙基溴硫磷	0.006	0.01

结论

本文依据GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用禾信GC-TQ 6000对黄瓜进行加标回收实验，结果显示113种农药化合物的线性相关系数R均大于0.995；黄瓜基质加标精密度在1.14%-15.54%范围，加标回收率在70.6%-119.8%范围；方法定量限在0.003 mg/kg-0.010 mg/kg范围内。上述结果表明禾信GC-TQ 6000具有优异的重现性和检测灵敏度，满足检测需求。

参考文献

1. GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》

附录

表3. 113种农药和内标的保留时间和特征离子信息表

	序号	名称	CAS	RT，min	定量离子对	碰撞能V	定性离子对	碰撞能V
1	硫草敌	2941-55-1	7.154	100.0->72.0	5	161.0->100.0	5
2	联苯	92-52-4	10.299	154.0->153.0	10	153.0->152.0	10
3	土菌灵	2593-15-9	11.761	211.0->183.0	5	183.0->140.0	10
4	氯苯甲醚	2675-77-6	13.539	191.0->113.0	10	191.0->141.0	5
5	四氯硝基苯	117-18-0	15.111	260.9->203.0	10	214.9->179.0	5
6	虫线磷	297-97-2	16.186	143.0->79.0	5	175.0->79.0	5
7	二苯胺	122-39-4	16.699	169.0->168.2	10	168.0->167.2	10
8	仲丁威	3766-81-2	16.96	121.0->77.0	15	121.0->103.1	10
9	乙丁氟灵	1861-40-1	17.347	292.0->264.0	5	292.0->206.0	5
10	二溴磷	300-76-5	17.506	108.9->79.0	5	144.9->109.0	5
11	甲拌磷	298-02-2	17.632	260.0->75.0	5	230.9->128.9	15
12	氯苯胺灵	101-21-3	17.924	153.0->125.1	5	153.0->90.0	15
13	五氯硝基苯	82-68-8	18.312	295.0->237.0	10	236.9->142.9	15
14	氧乐果	1113-02-6	18.972	156.0->110.0	5	110.0->79.0	5
15	阿特拉通	1610-17-9	19.081	169.0->154.0	5	211.0->169.0	5
16	二嗪磷	331-41-5	19.161	137.0->84.0	5	137.0->54.0	15
17	异噁草酮	81777-89-1	19.322	125.0->89.0	10	204.0->107.0	15
18	百治磷	141-66-2	19.497	127.0->109.0	10	127.0->95.0	10
19	嘧霉胺	53112-28-0	19.607	198.0->183.0	10	198.0->118.0	25
20	γ-六六六	58-89-9	19.877	217.0->181.0	5	181.0->145.0	10
21	乙嘧硫磷	38260-54-7	20.052	181.0->153.0	5	168.0->153.0	5
22	克百威	1563-66-2	20.096	164.0->149.0	5	164.0->131.0	10
23	莠去津	1912-24-9	20.213	215.0->200.0	5	215.0->58.0	10
24	西玛津	122-34-9	20.315	201.0->173.0	5	201.0->186.0	5
25	特丁津	5915-41-3	20.483	229.0->173.0	5	173.0->172.0	5
26	绿谷隆	1746-81-2	20.774	126.0->99.0	5	214.0->61.0	5
27	五氯苯胺	527-20-8	21.028	263.0->192.0	15	265.0->194.0	15
28	氯唑磷	42509-80-8	21.02	161.0->119.0	5	161.0->146.0	5
29	炔苯酰草胺	23950-58-5	21.204	173.0->145.0	10	175.0->147.0	10
30	甲基毒死蜱	5598-13-0	21.502	286.0->93.0	20	288.0->93.0	15
31	艾氏剂	309-00-2	21.783	263.0->193.0	25	255.0->220.0	10
32	皮蝇磷	299-84-3	22.002	285.0->270.0	10	287.0->272.0	10
33	敌草净	1014-69-3	22.072	213.0->171.0	5	213.0->58.0	10
34	甲基立枯磷	57018-04-9	22.142	265.0->250.0	10	265.0->93.0	20
35	扑草净	7287-19-6	22.528	199.0->184.0	5	226.0->184.0	5
36	莠灭净	834-12-8	22.677	227.0->170.0	5	227.0->58.0	10
37	β-六六六	319-85-7	22.905	217.0->181.0	5	181.0->145.0	10
38	特丁净	886-50-0	23.037	185.0->170.0	5	241.0->170.0	10
39	毒死蜱	2921-88-2	23.045	197.0->169.0	10	199.0->171.0	10
40	磷胺-1	13171-21-6	23.344	127.0->109.0	5	127.0->95.0	10
41	马拉氧磷	1634-72-8	23.344	127.0->99.0	5	127.0->55.0	5
42	异丙净	4147-51-7	23.405	255.0->222.0	5	255.0->180.0	10
43	磷胺-2	13171-21-6	23.528	127.0->109.0	5	127.0->95.0	10
44	甲基对硫磷	298-00-0	23.536	263.0->109.0	5	233.0->109.0	15
45	毒壤滕	327-98-0	23.387	299.0->271.0	10	297.0->269.0	10
46	δ-六六六	319-86-8	23.811	217.0->181.0	5	181.0->145.0	10
47	嘧啶磷	23505-41-1	23.797	318.0->182.0	5	318.0->166.0	5
48	马拉硫磷	121-75-5	24.078	127.0->99.0	5	173.0->99.0	10
49	烯虫酯	40596-69-8	24.232	153.0->111.0	5	111.0->55.0	10
50	杀螟硫磷	122-14-5	24.288	277.0->260.0	5	277.0->109.0	10
51	环氧七氯B	1024-57-3	24.449	352.8->262.9	15	354.8->264.9	15
52	乙氧呋草黄	26225-79-6	24.575	207.0->161.0	5	161.0->105.0	5
53	嘧菌环胺	121552-61-2	24.393	225.2->224.3	5	224.2->208.2	15
54	氧异柳磷	31120-85-1	24.825	229.0->200.9	5	229.0->121.0	20
55	二甲戊灵	40487-42-1	24.899	252.0->162.2	5	252.0->161.1	15
56	毒虫畏	470-90-6	25.609	266.9->159.1	10	322.8->266.8	10
57	敌稗	709-98-8	25.569	161.0->99.0	20	161.0->90.0	15
58	o,p'-DDE	3424-82-6	25.073	246.0->176.2	25	248.0->176.2	25
59	乙基溴硫磷	4824-78-6	25.348	358.7->302.8	10	302.8->284.7	10
60	水胺硫磷	24353-61-5	25.65	135.9->108.0	10	135.9->69.0	20
61	氯丹-反式	5103-74-2	25.683	372.8->265.8	20	271.7->236.9	10
62	四氟醚唑	112281-77-3	26.219	336.0->203.8	25	336.0->217.9	10
63	丁草胺	23184-66-9	26.259	236.9->160.2	5	188.1->160.2	5
64	丙硫磷	34643-46-4	26.454	267.0->239.0	5	309.0->239.0	10
65	氟丁酰草胺	113614-08-7	27.058	176.1->91.1	10	221.0->193.1	5
66	杀虫畏	22248-79-9	26.814	329.0->109.0	15	331.0->109.0	10
67	腐霉利	32809-16-8	27.021	96.0->67.1	5	96.0->53.0	10
68	狄氏剂	60-57-1	26.856	263.0->193.0	25	277.0->241.0	5
69	杀扑磷	950-37-8	27.162	144.9->85.0	5	144.9->58.1	10
70	丙溴磷	41198-08-7	27.223	338.8->268.7	10	207.9->63.0	25
71	敌草胺	15299-99-7	27.448	128.0->72.1	5	128.0->100.1	5
72	己唑醇	79983-71-4	27.577	231.0->175.0	5	256.0->82.1	10
73	抑草磷	36335-67-8	27.619	286.0->202.0	10	200.0->92.0	5
74	多效唑	76738-62-0	27.986	236.0->125.1	10	236.0->167.0	5
75	杀螨酯	80-33-1	27.863	175.0->111.0	5	111.0->75.0	10
76	吡氟禾草灵	69806-50-4	28.003	281.9->91.0	10	281.9->238.0	10
77	稻瘟灵	50512-35-1	28.135	162.1->134.0	5	162.1->85.0	10
78	硫环磷	947-02-4	28.258	196.0->140.0	5	168.0->140.0	5
79	乙酯杀螨醇	510-15-6	28.521	139.1->111.0	10	251.1->139.1	10
80	除草醚	1836-75-5	28.731	202.0->139.1	15	282.9->253.0	5
81	乙硫磷	563-12-2	29.021	230.9->129.0	15	230.9->175.0	10
82	三氟硝草醚	15457-05-3	29.336	190.0->126.0	15	190.0->132.0	10
83	4,4'-滴滴涕	50-29-3	29.389	235.0->165.2	15	237.0->165.2	15
84	烯唑醇	83657-24-3	29.354	267.9->232.0	5	269.9->232.0	5
85	腈菌唑	88671-89-0	29.529	179.0->125.0	10	179.0->90.0	20
86	环丙唑醇-1	113096-99-4	29.573	222.0->125.0	10	139.1->111.0	10
87	苯霜灵	71626-11-4	29.573	148.0->77.0	25	148.0->105.1	10
88	环丙唑醇-2	113096-99-4	29.675	222.0->125.0	10	139.1->111.0	10
89	氟虫腈	120068-37-3	29.696	366.8->212.8	20	368.8->214.8	20
90	丙环唑-1	60207-90-1	29.889	172.9->145.0	10	172.9->74.0	25
91	丙环唑-2	60207-90-1	30.011	172.9->145.0	10	172.9->74.0	25
92	禾草灵	51338-27-3	29.976	339.9->252.9	5	253.0->162.0	10
93	倍硫磷亚砜	3761-41-9	30.24	278.0->109.0	15	278.0->169.0	10
94	倍硫磷砜	3761-42-0	30.668	309.9->105.0	10	135.9->92.0	5
95	咯菌腈	131341-86-1	30.922	248.0->182.0	10	248.0->154.0	15
96	噁霜灵	77732-09-3	30.944	163.0->132.0	5	163.0->117.0	20
97	乙螨唑	153233-91-1	30.922	141.0->113.0	10	141.0->63.0	20
98	异菌脲	36734-19-7	31.59	187.0->124.0	10	245.0->161.0	15
99	甲氧滴滴涕	72-43-5	30.88	227.1->169.0	15	227.1->141.0	30
100	伐灭磷	52-85-7	31.156	218.0->109.0	10	218.0->79.0	20
101	甲氰菊酯	39515-41-8	31.156	207.9->181.0	5	264.9->210.0	5
102	哒嗪硫磷	119-12-0	31.548	340.0->199.0	5	204.0->203.1	5
103	溴苯磷	21609-90-5	31.41	171.0->77.1	15	154.9->77.1	10
104	亚胺硫磷	732-11-6	31.845	160.0->77.1	15	160.0->133.1	5
105	甲羧除草醚	42576-02-3	31.982	189.1->126.0	15	340.9->309.9	5
106	氯氟氰菊酯-1	68085-85-8	32.301	197.0->141.0	10	197.0->161.0	5
107	氟丙菊酯	101007-06-1	32.301	207.9->181.0	5	288.9->92.8	5
108	氯氟氰菊酯-2	68085-85-8	32.396	197.0->141.0	10	197.0->161.0	5
109	伏杀硫磷	2310-17-0	32.417	182.0->111.0	10	182.0->102.0	10
110	苯噻酰草胺	73250-68-7	32.555	192.0->136.1	10	192.0->109.1	20
111	益棉磷	2642-71-9	33.149	132.0->77.1	10	160.0->77.1	10
112	氟喹唑	136426-54-5	33.597	340.0->298.0	10	108.0->57.0	10
113	氟氯氰菊酯-1	68359-37-5	34.171	226.0->206.0	10	198.9->170.1	15
114	氟氯氰菊酯-2	68359-37-5	34.424	226.0->206.0	10	198.9->170.1	15
115	氟氯氰菊酯-3	68359-37-5	34.494	226.0->206.0	10	198.9->170.1	15
116	蝇毒磷	56-72-4	34.536	361.9->109.0	10	210.0->182.0	5
117	氟氯氰菊酯-4	68359-37-5	34.641	226.0->206.0	10	198.9->170.1	15
118	氟氰戊菊酯-1	70124-77-5	35.124	156.9->107.1	10	198.9->157.0	5
119	氟氰戊菊酯-2	70124-77-5	35.495	156.9->107.1	10	198.9->157.0	5
120	腈苯唑	119611-00-6	35.712	197.9->129.0	5	128.9->102.0	10
121	氟胺氰菊酯-1	69409-94-5	36.777	250.0->200.0	10	250.0->55.0	10
122	氟胺氰菊酯-2	69409-94-5	36.91	250.0->200.0	10	250.0->55.0	10
123	苯醚甲环唑-1	119446-68-3	37.464	322.8->264.9	10	264.9->202.0	10
124	苯醚甲环唑-2	119446-68-3	37.464	322.8->264.9	10	264.9->202.0	10

表4.113种农药化合物黄瓜基质加标精密度

	序号	化合物	加标量（mg/kg）			序号	化合物	加标量（mg/kg）				0.01	0.05	0.1	0.01	0.05	0.1
1	序号	化合物	硫草敌	82.4%	83.8%	序号	化合物	94.1%	58	水胺硫磷	88.3%	93.3%	96.0%
2	联苯	101.0%	106.8%	107.2%	59	氯丹-反式	86.5%	87.9%	92.2%
3	土菌灵	87.2%	89.6%	98.3%	60	四氟醚唑	91.7%	90.4%	98.4%
4	氯苯甲醚	94.6%	94.9%	96.2%	61	丁草胺	89.5%	94.1%	99.4%
5	四氯硝基苯	80.6%	85.1%	89.9%	62	丙硫磷	86.7%	90.0%	94.9%
6	虫线磷	86.2%	91.7%	94.6%	63	氟丁酰草胺	91.9%	93.6%	99.6%
7	二苯胺	92.7%	79.2%	87.8%	64	杀虫畏	89.9%	92.1%	98.4%
8	仲丁威	73.7%	81.3%	80.8%	65	腐霉利	92.8%	86.2%	95.1%
9	乙丁氟灵	70.6%	78.4%	74.4%	66	狄氏剂	93.9%	94.3%	99.3%
10	二溴磷	90.4%	94.2%	92.0%	67	杀扑磷	88.4%	92.0%	98.4%
11	甲拌磷	90.4%	85.1%	89.5%	68	丙溴磷	85.9%	84.1%	84.3%
12	氯苯胺灵	104.2%	100.3%	107.3%	69	敌草胺	93.6%	93.3%	91.8%
13	五氯硝基苯	85.8%	82.1%	87.8%	70	己唑醇	96.1%	91.3%	90.1%
14	氧乐果	82.9%	88.3%	84.7%	71	抑草磷	76.2%	82.4%	81.8%
15	阿特拉通	87.2%	91.1%	87.6%	72	多效唑	96.4%	97.0%	99.9%
16	二嗪磷	78.2%	84.5%	86.8%	73	杀螨酯	107.9%	108.2%	106.0%
17	异噁草酮	74.6%	81.5%	83.7%	74	吡氟禾草灵	92.4%	93.6%	99.4%
18	百治磷	87.1%	93.0%	90.2%	75	稻瘟灵	96.7%	95.5%	101.9%
19	嘧霉胺	86.2%	85.7%	92.3%	76	硫环磷	82.2%	87.4%	86.3%
20	γ-六六六	75.3%	79.9%	77.2%	77	乙酯杀螨醇	105.7%	100.6%	105.6%
21	乙嘧硫磷	78.9%	83.6%	83.6%	78	除草醚	90.7%	93.9%	91.5%
22	克百威	92.0%	97.8%	101.0%	79	乙硫磷	99.4%	101.2%	104.8%
23	莠去津	95.5%	96.0%	101.4%	80	三氟硝草醚	81.0%	90.5%	93.8%
24	西玛津	97.6%	95.4%	102.8%	81	4,4'-滴滴涕	95.8%	103.8%	101.5%
25	特丁津	95.6%	95.3%	99.3%	82	烯唑醇	92.1%	92.3%	100.9%
26	绿谷隆	87.4%	86.4%	92.5%	83	腈菌唑	101.4%	98.8%	99.2%
27	五氯苯胺	78.7%	82.1%	88.0%	84	环丙唑醇	95.1%	96.0%	104.4%
28	氯唑磷	82.0%	87.9%	88.3%	85	苯霜灵	104.0%	97.5%	107.9%
29	炔苯酰草胺	93.4%	95.1%	101.1%	86	氟虫腈	95.1%	98.6%	100.9%
30	甲基毒死蜱	79.9%	85.2%	84.6%	87	丙环唑	111.9%	101.0%	106.7%
31	艾氏剂	79.8%	82.6%	79.8%	88	禾草灵	99.9%	91.3%	106.9%
32	皮蝇磷	81.4%	83.9%	84.7%	89	倍硫磷亚砜	104.7%	108.1%	106.1%
33	敌草净	98.8%	95.3%	101.1%	90	倍硫磷砜	98.55%	92.5%	98.2%
34	甲基立枯磷	84.7%	88.3%	90.2%	91	咯菌腈	106.4%	103.4%	105.5%
35	扑草净	94.1%	93.5%	101.5%	92	噁霜灵	98.7%	98.4%	99.4%
36	莠灭净	94.2%	93.3%	100.1%	93	乙螨唑	97.0%	94.7%	95.5%
37	β-六六六	89.5%	92.4%	97.5%	94	异菌脲	102.6%	110.2%	108.6%
38	特丁净	93.6%	92.6%	99.9%	95	甲氧滴滴涕	98.3%	100.5%	92.7%
39	毒死蜱	89.9%	91.5%	95.0%	96	伐灭磷	101.0%	100.1%	107.3%
40	磷胺	84.2%	89.5%	86.8%	97	甲氰菊酯	96.7%	94.3%	96.2%
41	马拉氧磷	91.9%	93.4%	89.9%	98	哒嗪硫磷	95.4%	89.9%	95.4%
42	异丙净	88.5%	89.2%	87.2%	99	溴苯磷	97.7%	95.3%	100.3%
43	甲基对硫磷	80.0%	83.6%	85.1%	100	亚胺硫磷	87.4%	87.1%	86.2%
44	毒壤滕	84.4%	85.9%	82.5%	101	甲羧除草醚	97.65%	98.8%	104.1%
45	δ-六六六	94.1%	92.5%	90.9%	102	氯氟氰菊酯	97.0%	97.6%	99.6%
46	嘧啶磷	83.1%	86.9%	92.8%	103	氟丙菊酯	92.0%	92.5%	95.6%
47	马拉硫磷	89.1%	91.8%	88.2%	104	伏杀硫磷	96.1%	94.2%	93.7%
48	烯虫酯	85.7%	82.7%	88.1%	105	苯噻酰草胺	114.4%	118.4%	119.2%
49	杀螟硫磷	76.4%	82.3%	87.0%	106	益棉磷	103.5%	97.5%	95.5%
50	乙氧呋草黄	97.8%	97.2%	103.1%	107	氟喹唑	94.4%	90.8%	98.1%
51	嘧菌环胺	119.8%	119.7%	119.3%	108	氟氯氰菊酯	100.6%	106.3%	104.9%
52	氧异柳磷	107.7%	113.1%	113.4%	109	蝇毒磷	96.7%	93.9%	103.6%
53	二甲戊灵	70.6%	81.5%	83.9%	110	氟氰戊菊酯	101.5%	101.1%	107.4%
54	毒虫畏	87.5%	91.6%	87.4%	111	腈苯唑	98.1%	106.7%	105.7%
55	敌稗	92.7%	95.2%	93.8%	112	氟胺氰菊酯	97.4%	97.2%	104.7%
56	o,p'-DDE	104.4%	107.1%	103.3%	113	苯醚甲环唑	94.6%	89.8%	92.0%
57	乙基溴硫磷	87.1%	87.6%	90.5%

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