赫施曼助力液体化工产品中微量砷的测定

德国赫施曼

2023/03/06 10:37

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砷在自然界中分布极其广泛，无论是无机砷还是有机砷均有毒性。有机液体化工产品在生产过程中，若净化效果不好，往往会含有微量砷。微量的砷化物就可以造成化工生产过程中的诸多催化剂的不可逆的永久中毒。

根据GB/T 6324.11-2021，测定液体化工产品中微量砷的方法为：原子荧光法。

测定步骤如下：

1.绘制工作曲线：准备6个50mL容量瓶，采用opus电子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，设置6个分液体积分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，排气泡后进行分液，将此6个体积的砷标准工作溶液（1.00ng/mL）分别加入6个容量瓶中，用瓶口分配器再分别加入2.5mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L），冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀，相对应的砷浓度分别为0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL。

将原子荧光光度计调至最佳工作条件，用盐酸溶液（1+19）作载流液、硼氢化钾溶液（15g/L）作还原剂，以载流溶液为空白溶液，测定溶液的荧光强度。

以上述溶液中砷的质量浓度（单位：ng/mL）为横坐标、对应的扣除空白后的净荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。

2.测定：称取0.1~1g样品，精确到0.1mg，置于压力消解器的消解内罐中，加入5mL硝酸浸泡不少于12h。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，140~160℃保持3~4h，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上于120℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐3次，加入2.5mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀待测。

在测定的同时做空白试验。根据试液和空白试验溶液的荧光强度值在工作曲线上查出相应砷的质量浓度。

赫施曼的手动瓶口分配器可代替量筒和刻度移液管进行毫升级的便捷、安全移液。

赫施曼的opus电子瓶口分配器，可以通过触摸屏在一个分液程序中设定多达10个独立的分液体积，按下分液键就可以进行一组分液，且分液体积参数（程序）还可保存和调用，不必每次设置，避免了重复劳动与输错数值，降低了成本与风险。小体积型号可用于毫升级的母液添加；大体积型号可代替烧杯、玻璃棒，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线（分光光度法、色谱法等）和毫升级大批量灌装。