赫施曼助力铅精矿中锑含量的测定

锑是铅精矿中常见的伴生元素，锑在铅电解时主要起改善阳极泥结构的作用，有利于铅的电解精炼；若锑含量超过一定范围，精矿冶炼中铅的损失量相应增大。因此铅冶炼工艺对铅精矿中的锑含量有严格的限制。

根据GB/Z 39124-2020,测定铅精矿中锑含量的测定方法为滤纸还原-硫酸铈滴定法。

一.所需试剂或材料

1.金属锑、硫酸钾、滤纸、硫酸（ρ=1.84g/mL）、磷酸（ρ=1.70g/mL）、硝酸（ρ=1.42g/mL）、乙醇（95%）、盐酸（1+1）、硫酸（9+82）、亚甲基蓝指示剂（1g/L）、甲基橙指示剂（1g/L）；

2.硫酸铈标准滴定溶液（≈0.02moL/L）：

a)称取8.08g四水合硫酸铈，置于250mL烧杯中，加入100mL硫酸后加热至溶解完全，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用硫酸稀释至刻度，摇匀。

b)称取0.040~0.050g(精确至0.00001g)金属锑于250mL锥形瓶中，同时加入5~8颗玻璃珠、15mL硫酸，加热至溶解完全，继续加热至冒硫酸烟5~10min,取下冷却。

用瓶口分液器沿瓶壁缓慢加入35mL盐酸、15 mL磷酸、40mL水，摇匀，煮沸取下，加入3滴亚甲基蓝指示剂、3滴甲基橙指示剂，在保持溶液80~90℃的温度下，用硫酸铈标准滴定溶液a）滴定，滴定至红色褪去时补加2滴亚甲基蓝指示剂、2滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色为终点。

c)随同标定做空白试验。

d)计算硫酸铈标准滴定溶液浓度。

二.测试

称取0.50g（精确至0.0001g）含锑铅精矿样品于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入5～8颗玻璃珠、2g硫酸钾、15mL硫酸，在电炉上加热溶解，冒白烟时逐滴加入硝酸至溶液黑色褪去(碳氧化完全)，样品分解完全后，继续加热至冒浓白烟5～10min，冷却。

用少量水冲洗锥形瓶，继续加热至冒浓白烟，除尽氮的氧化物。于试液中加入10㎠滤纸，炭化后，加热至暗红色消失，继续加热10～15min(控制样品溶液剩余体积约为10mL)，溶液逐渐变为淡黄色，取下，冷却。

用瓶口分液器沿瓶内壁加入35mL盐酸溶液、15mL磷酸、40mL水，摇匀，煮沸，取下，滴加3滴亚甲基蓝指示剂、3滴甲基橙指示剂，保持溶液温度为80～90℃，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至红色褪去，补加2滴亚甲基蓝指示剂、2滴甲基橙指示剂，继续滴定至溶液红色褪尽突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。计算锑含量。

在检测铅精矿中锑含量的过程中，涉及大量的液体移取和滴定工作。

针对液体移取，尤其是硫酸、硝酸等较为危险的试剂，赫施曼提供耐腐蚀瓶口分配器，可以更加安全、便捷、准确地完成移液工作。

针对滴定，赫施曼提供光能滴定和电子滴定器。

光能滴定器可实现滴定液直接抽取、手转硅胶轮控制滴定速度、屏幕数显直接读数；电子滴定器可实现滴定液自动抽取、触屏或鼠标控制滴定速度、屏幕数显直接读数、设置预滴定等。二者都可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。提高工作效率，降低了培训成本和人员个体差异，数据更加准确、稳定。