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赫施曼助力食品强化营养剂柠檬酸锰的测定

德国赫施曼

2023/02/27 10:39

阅读:15

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柠檬酸锰是一种有机金属化合物可作为营养增补剂(锰强化剂)。锰对于氨基酸的分解和能量的产生有重要作用,它能启动酵素对食品进行消化和利用,可用于焙烤制品、乳制品、肉制品婴儿配方食品等。

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根据GB 1903.57-2022,食品营养强化剂柠檬酸锰的检测标准,包含:柠檬酸锰含量、砷、铅的测定以及硫酸盐的测定。

其中测定柠檬酸锰含量的原理为:在pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液中,以铬黑T(200mg铬黑T和2g盐酸羟胺溶解在适量甲醇中,用甲醇定容至50mL后过滤)为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(0.05moL/L)标准溶液滴定试样溶液,根据乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液的用量,计算柠檬酸锰的含量。

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步骤如下:

称取约0.35g试样(精确至0.001g),置于250mL烧杯中,用瓶口分配器加入100mL水和1mL盐酸,同时不断搅拌,在加热板上75~80加热,使试样完全溶解。用瓶口分配器加入25mL 0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液,如果需要,用1mol/L NaOH调节PH为10.0±0.2。加10mL氨-氯化铵缓冲溶液和约8滴铬黑T指示剂。用0.05mol/L乙二胶四乙酸二钠经过赫施曼opus电子滴定器滴定液继续滴定直到纯蓝色即为终点,并且蓝色最少保持3min。同时进行空白试验。

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测定硫酸盐的原理为:在酸性介质中,试样中的硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀;与同法处理的硫酸根标准溶液比较,作限量试验。

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步骤如下:

试样液:称取2.0g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,用瓶口分配器加入10mL水,用赫施曼光能滴定器滴加盐酸(1+1)至试样溶解,加1滴过氧化氢使暗色褪去,加热煮沸2min,冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取试液25.0mL置于25mL比色管中,加0.5mL盐酸溶液。

晶种液:按0.25mL硫酸钾乙醇溶液(0.2g/L)与1mL氯化钡溶液(250g/L)比例混合,准确放置1min。

标准液:准确取1.0mL硫酸盐标准溶液(0.1mg/mL)置于25mL比色管中,加水至刻度,再加0.5mL盐酸溶液。

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分别取1.25mL晶种液加入到试样溶液和标准溶液比色管中,摇匀,放置5min,在黑色背景下,轴向观察,所呈浊度与标准比浊溶液比较。试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液,即试样中的硫酸盐不大于0.02%。

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检测过程中需多次进行移液、滴定,赫施曼的瓶口分配器可以取代可刻度移液管和量筒,更加安全、便捷、准确地完成移液工作,适合重复性的、大量的加液工作。

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滴定工作一般使用的是玻璃滴定管,对实验人员技术水平、实操经验和耐心的要求较高。

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赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,数据更加准确、稳定。


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