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北京翰百赫仪器有限公司(德国赫施曼中国技术服务中心)

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公司动态

水中总氯测定方法的比较

总氯是各类水质检测,尤其是医疗废水检测的一项重要指标,含氯消毒工艺是我国医疗机构普遍使用的污水处理工艺,但水中氯过量会影响人体健康。《能源与环境》的2021年第6期的《水中总氯测定的三种方法比较研究》,对三种常用总氯分析方法的实验原理、实验过程及测定结果的精密度、准确度进行对比,包括快速测定法、分光光度法和滴定法。快速测定法的精密度较好,实验过程简便,但结果准确度不如分光光度法和滴定法,作者建议仅用于现场对样品进行初步的分析测定。分光光度法的准确度比较好,但实验过程需要制作标准曲线再进行测定,作者认为过程相对比较复杂。标准曲线的具体制作方法如下:分别准确吸取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL和15.00mL浓度为10.06mg/L的碘酸钾标准溶液加入100mL容量瓶中,加适量水和1.0mL1mol/L的硫酸溶液,1min后加入1mL1mol/L的氢氧化钠溶液,之后加水定容。取250mL容量瓶依次加入15mL磷酸盐缓冲溶液和5mL1.1g/LDPD溶液,将之前容量瓶中标准溶液分别转入锥形瓶,用10mm比色皿于515nm处测定吸光度,计算出标准曲线。其中涉及不等体积加液(碘酸钾标准溶液)和多种试剂的定体积加液(硫酸溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲溶液、DPD溶液等)。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式非常适合不等体积加液,它在一个分液程序中可设定多达10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可以保存和调用。赫施曼的瓶口分液器则非常适合毫升级别的快速、准确、安全地加液,规格丰富,总范围是0.2-60ml。滴定法的准确度和精密度都比较好,但作者觉得实验过程中要使用微量滴定管,对实验人员技术水平要求较高。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。其中光能滴定器无需电源和电池,只要日常光照和灯光即可运行,非常适合现场的分析测定。

应用实例

2022.02.28

中药有效成分检测

中药有效成分的定性鉴别有多种方法,其中薄层色谱法(TLC)较为常用。2021年12月20日的《中国药业》(第30卷第24期)里的《安肠胶囊质量标准提升研究》,就采用了采用薄层色谱法对安肠胶囊制剂中的黄芪、白头翁、补骨脂、白术等进行了定性鉴别。以黄芪为例,其测试方法如下:1、取样品内容物5g,用瓶口分液器加甲醇30mL,超声(功率为600W,频率为40kHz,下同)处理20min,放冷,滤过,滤液挥干。2、残渣加水20mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,各20mL,弃去水液,合并正丁醇液。3、用1%氢氧化钠溶液洗涤2次,各20mL,弃去碱水液,合并正丁醇液。4、用正丁醇饱和水溶液洗涤2次,各20mL弃去水液,挥干处理后的正丁醇液,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。5、取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成质量浓度为1mg/mL的对照品溶液。6、按处方工艺称取缺黄芪的其余药材,制备缺黄芪的阴性样品,取5g,同供试品溶液制备方法制备缺黄芪的阴性对照品溶液。7、用赫施曼定量毛细管精密吸取上述溶液各4μL,依次点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-水(8:4:5:2,V/V/V/V)于10℃下放置1h后的下层溶液为展开剂,于30℃下展开8cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光(365nm)灯下检视。8、供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,斑点比移值适中,且阴性对照无干扰。薄层色谱法对上样量的要求较高,需要上样均匀且准确。如果毛细管的口径不均匀,点样量差异较大,条带迁移快慢不同,会导致结果不稳定。如果点样斑过大,则容易导致极性相近的物质无法完全分离。此论文试验采用的是德国赫施曼的定量毛细管。德国赫施曼的定量毛细管,有肝素化和非肝素化两种可选,以激光和自动化控制技术制作,精度高、重复性好,确保每根毛细管都在0.5%精度以内。管径光滑、均一,端口圆润、整齐,保证了液体流动的稳定,也避免了样点不规则扩散和拖尾等问题。因此,德国赫施曼的毛细管被广泛应用于药品、食品、化妆品、临床诊断等对毛细管要求较高的领域,为相关的研发、分析、检测助力!

应用实例

2022.02.21

白酒里的酸和酯怎么测?

春节已过,元宵未至。传统佳节中,白酒是宴席和送礼中的常客。酸类和酯类是白酒中重要的风味物质,其含量的变化将会影响白酒风格,是白酒检测中非常重要的理化指标。在GB/T 10345-2007“白酒分析方法”中,规定了白酒的总酸和总酯的检测方法,均为滴定法。其中指示剂法的原理和检测步骤如下:总酸测定,白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。具体的说,是吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂(10g/L)2滴,以氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至微红色,即为其终点。    总酯测定,用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,通过消耗碱的量计算出总酯的含量。在实际操作中,一般是测完总酸后(完成中和)继续测总酯。具体的说,是测完总酸后,再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(0.1mol/L)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯,40%体积分数)溶液50mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。德国赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,解决了常规滴定管的三大痛点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。可提高工作效率、提升安全保障、降低人为误差。

应用实例

2022.02.14

空气中二氧化硫检测

近期,汤加火山发生剧烈爆发,释放了大概40万吨的二氧化硫,二氧化硫可以转变为硫酸盐气溶胶遍布于大气中,阻挡来自太阳的热量辐射。除此之外,当二氧化硫溶于水中,还会形成亚硫酸、进一步生成硫酸(酸雨的主要成分)。我国的主要燃料为煤、天然气和石油,它们通常都含有硫元素,燃烧时会生成二氧化硫。因此二氧化硫也是空气污染的主要监测对象和控制对象。我国现行环境空气质量标准为GB 3095-2012,要求二氧化硫监测使用标准为《环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482)和《环境空气二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483),二者都适用于环境空气中二氧化硫的测定。两篇标准的方法原理不同,采样使用仪器相同,采样过程相似。由于HJ 483的采样中也有采样温度限值,实验药品使用有剧毒药品。因此实际应用中一般是HJ 482。HJ 482的检测原理为:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。其中较为关键的一步是校准曲线的绘制,其具体步骤如下:1、取16支10ml具塞比色管,分A、B两组,每组7支,分别对应编号。A组按表1配制校准系列:2、在A组各管中分别用瓶口分液器(0.2-1ml规格)加入0.5ml氨磺酸钠溶液和0.5ml氢氧化钠溶液,混匀。3、在B组各管中分别用瓶口分液器(0.2-1ml规格)加入1.00mlPRA溶液。4、将A组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中,立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。5、在波长577nm处,用10mm比色皿,以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标,以二氧化硫的质量浓度(μg/10ml)为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。在A组配液里,可以用到赫施曼的稀释配液系统的多体积分液模式,它可以在一个分液程序中可设定多达10个独立的分液体积,设定好后,按下分液键就可以完成多体积分液,非常适合多段分液、混液和配制标准曲线。

应用实例

2022.01.24

赫施曼助力过氧化值检测

春节临近,很多人的年货清单上会出现坚果类的食品。但部分坚果会有“哈喇味”、“回生味”等异常味道,很可能是其过氧化值超标。过氧化值是油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明食品是否因已被氧化而变质。坚果类的过氧化值检测是GB 5009.227-2016(食品安全国家标准食品中过氧化值的测定)中的滴定法。其原理是制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。其中多个步骤有试剂移取,赫施曼的瓶口分液器可以更加便捷、安全地完成。最后的滴定工作分前后两部分,前面是快速滴定,后面是慢速滴定,赫施曼的opus电子滴定可按需求设定滴定速度,甚至可以进行半滴滴定,滴定数值可直接从屏幕读取,快速且无视觉误差。坚果的过氧化值检测的核心步骤如下:从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在玻璃研钵中研碎,将粉碎的样品置于广口瓶中,加入2~3倍样品体积的石油醚,摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样。称取试样2g~3g(精确至0.001g),于250mL碘量瓶中,用瓶口分液器(10-60ml规格)加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。用瓶口分液器(0.2-1ml规格)准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002mol/L标准溶液;过氧化值估计值大于0.15g/100g时,用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘,利用opus电子滴定器的快滴模式,快速滴定至淡黄色,然后加1mL淀粉指示剂,用半滴模式进行慢速滴定,并强烈振摇至溶液蓝色消失,即为终点,记录显示器所示数值即为消耗的滴定液体积。同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积不得超过0.1mL。过氧化值的计算公式如下: 

应用实例

2022.01.17

纺织品里的甲醛哪来的?怎么处理?

近期有监管部门发现被抽查的衬衫中甲醛超标,另外还存在纤维含量、pH值不合格的情况。但为什么纺织品中会出现甲醛呢?面料生产企业会在生产过程中加入含甲醛的染色助剂和树脂整理剂。含甲醛的交联剂广泛用于防皱、抗皱和免烫中。甲醛可以使纺织品的色泽鲜艳亮丽,保持印花、染色的耐久性。纺织品的一部分防水剂在制造过程中也需要大量的甲醛参与。这些因素都有可能导致纺织品的甲醛残留。为避免甲醛残留过多,我们在选购时,可以尽量买颜色较素、印花较小较软的产品;闻一下衣物是否有霉味、煤油味等异常气味。购买的衣服,穿之前洗一洗,放置晾晒1个星期再穿,对于已经购买的、可能甲醛超标的衣服,就需要反复多次用大量的水浸泡冲洗(甲醛溶于水)。对于纺织品中具体含多少甲醛,其检测标准是GB/T 2912.1-2009,其原理是:试样在40℃的水浴中萃取一定时间,萃取液用乙酰丙酮显色后,在412nm波长下,用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度,对照标准甲醛工作曲线,计算出样品中游离甲醛的含量。由于甲醛原液的浓度是37%左右,并不是个确定值,所以甲醛的浓度确定和标准溶液的制备就非常重要。按GB/T 2912.1-2009中规定,甲醛原液浓度是用亚硫酸钠法或碘量法来确定的,是两种常用的滴定法。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/按控制滴定速度、屏幕直接读数,让滴定更加快捷,减少人为误差。在校正溶液制备中,需要至少5种浓度,分别需要在500mL容量瓶中加入1、2、5、10、15、20、30、40mL标准溶液,并以此制作工作曲线。赫施曼的稀释配液系统的多体积分液模式非常适合这类工作,它在一个分液程序中可设定多达10个独立的分液体积,设定好后,按下分液键就可以完成一组多段、不等体积分液。

应用实例

2022.01.10

葡萄酒的软木塞有哪些注意点?

葡萄酒越来越多地出现在国内的餐桌上和礼尚往来之中,但有一些别有用心的厂家在外包装和标签上下功夫、装豪华,用低档酒冒充高档酒,不过葡萄酒的软木塞则常常被忽略掉。葡萄酒的软木塞从低到高大致分为塑胶合成、碎木拼接和天然完整木三种,而天然完整木当中,更为高档的还会进行打磨(不会坑坑洼洼),还会印刷酒庄名、年份等信息。高档葡萄酒极少用低档塑胶合成塞或粗糙的碎木塞。我国对软木塞也有具体的国标GB/T 23778-2009(酒类及其他食品包装用软木塞),其中对材质、外观、气味、尺寸、物理特性、微生物和氧化剂残留量等指标有明确的检测方法和标准。其中大家比较陌生的是氧化剂残留量。软木塞在进行表面清理时要用到强氧化剂,如果残留过多(国标要求是不大于0.2mg/只),将会氧化酒质,影响酒的色泽、气味和口感,其检测方法如下:1、以4只软木塞作为一组,取两组做平行试验。向500mL具塞碘量瓶中,用瓶口分液器依次加入25mL碘化钾溶液(50g/L)、5mL硫酸溶液(1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中)、0.5mL淀粉溶液(5g/L)、5mL醋酸溶液(冰醋酸与水等体积混合)、200mL的蒸馏水。2、将每组软木塞放入碘量瓶中,旋紧瓶塞,振荡0.5h。3、在装有0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的试剂瓶上加装光能滴定器或opus电子滴定器,滴定碘量瓶内溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色,且30s不变色作为滴定终点。记录显示屏上的数字即为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)。4、同时进行空白试验,操作同上。记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(V0)。5、氧化剂残留量按下式计算:

应用实例

2022.01.04

哪些食物有木糖醇?每天可以吃多少?

木糖醇是一种天然存在的有机化合物,是从白桦树、橡树、玉米芯、甘蔗渣等植物原料中提取出来的一种甜味剂。木糖醇广泛存在于各种水果、蔬菜、谷类之中,但含量很低。如今,木糖醇已经应用于各种产品中,如无糖食品、牙膏、香皂、咀嚼片等。在相同质量下,木糖醇的甜度是蔗糖的1.2倍,但热量只有蔗糖的60%,升糖指数(GI)只有7-13(蔗糖为65)。蔗糖的生物利用率几乎100%,而肠道对木糖醇吸收很差,只吸收20%左右,所以木糖醇在相同甜度下人体得到热量约为蔗糖的12%,木糖醇可以满足糖尿病人一部分能量需求,缓解糖尿病人因糖代谢紊乱带来的迅速消瘦。木糖醇每日推荐摄入量是不超过50g,过量食用可能导致腹部不适、胀气、肠鸣、腹泻等。含木糖醇的食品一般会在配料表里注明木糖醇的含量/添加量,如糕点类一般是1-3%,口香糖类一般是30%左右。而要具体测木糖醇的含量,就需要按GB 1886.234-2016(食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇)里的方法进行检测。比如其中的液相色谱法,主要步骤为:1、标准溶液的制备。准确称取木糖醇标准品2.5g,精确至0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中,母液配好后转至试剂瓶中,瓶口加装opus电子瓶口分配器,排气泡后,在stepper模式下设定分液体积为2.0、4.0、6.0、8.0mL,然后按排液键,分别向4个10mL容量瓶中加入预设体积的母液,用水定容,配制成含木糖醇5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mg/mL的系列混合标准溶液。2、试样溶液的制备。取约2g的干燥减量后的试样,准确称量,精确至0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中。3、测定。在参考色谱条件下,分别注入系列标准溶液、试样溶液进行测定,按外标法用系列标准溶液作校正表。参考保留时间和色谱图见下图的标号3。4、结果计算。木糖醇的质量分数w,按下面的算式计算:

应用实例

2021.12.28

赫施曼助力农业农村部新增学科群重点实验室

农业农村部学科群重点实验室是农业科技创新体系的重要组成部分,日前,农业农村部决定增补一批。在新增名单中,包含了20个学科群和75个实验室(见文末),涉及面非常广。1、土壤方面。名单包含酸化、盐碱等土壤的改良与利用,还有耕地质量监测与评价等方面,涉及土壤有机质和阳离子交换量的检测。土壤有机质检测需要配制重铬酸钾-硫酸溶液、硫酸亚铁标准液,适合于赫施曼的耐腐蚀瓶口分配器,可便捷、安全地完成移液和配液。试验是用滴定法进行测定,赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规玻璃滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。土壤阳离子交换量的测定也有移液和滴定的工作,同样适合于赫施曼的瓶口和滴定器,所以赫施曼配置了土壤检测系统专用箱,为以上及相关试验提供移液和滴定的仪器配套解决方案。2、水的方面。名单涉及污水治理、高效用水等。在水的取样方面,赫施曼配置了多种规格的水质采样固定剂箱,解决了传统添加方式里玻璃量具不易携带、易碎、漏液、效率较低等问题,可以更安全、便捷地添加各类固定剂。在水质检测方面,化学需氧量(COD)是常见的检测项目之一,主要有重铬酸钾法和高锰酸钾法两种。在试验过程中需要频繁移取硫酸等危险试剂,赫施曼的移液管控制器和瓶口分配器可更安全、便捷地完成移液工作。试验的滴定测定,也可用赫施曼滴定器代替传统滴定管。目前赫施提供这两类COD法的多种套装。3、食品安全方面。名单包含多种食品的质量安全控制、资源检测、品质评价等方面。质量安全方面,很多重金属、农药残留的检测里会用到原子吸收、气相色谱、液相色谱等检测方法,需要配置不同浓度的标准曲线溶液,需要添加不同体积的母液和稀释液。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式非常适合这类工作,它在一个分液程序中可设定多达10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可以保存和调用。部分母液的体积很小,是微升级别,实验室一般会用移液器(手动和电动两种)。手动移液器需要手转旋钮调节数值,手指按压进行吸排液。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定(可储存6个移液程序),电机控制活塞运动,而且吸液和排液可分次数且各段体积可调,可实现单吸多排、多吸单排等效果,具有步骤少、更稳定、调数快、模式多等诸多优势。4、其他方面。名单中还有基因检测、疾病控制等生物类试验,也需要用移液器、移液管控制器等设备进行移液,检测方法也包括滴定、气相/液相等常用方法。赫施曼提供实验室所需的各类移液、配液、滴定等设备,从经典的玻璃量具到常规的移液器/瓶口分配器,到更稳定便捷的电动瓶口和滴定仪,再到更强大的液体工作站,可为实验室的各种液体体积计量提供系统的解决方案,助力包括本名单在内的各实验室完成标准建设与能力提升。

应用实例

2021.12.20

高钙奶中的钙比纯牛奶高多少?

高钙奶,其原料是普通牛奶,只是在生产的时候,人为额外添加一些钙,如碳酸钙和乳钙。普通牛奶中的钙含量在100mg/100mL左右,高钙奶的钙含量一般不低于120mg/100mL。高钙奶含钙量确实要比普通牛奶要高,但牛奶本身含钙就很丰富,增加的这部分“钙”量并不会造成巨大差异,且多数吸收效果也没有牛奶本身的钙好。一般情况下,成人每天喝250ml普通牛奶,再加上豆制品、海产品、瘦肉、坚果等含钙丰富的食物,就可以基本满足每天的钙需求。如果要具体的测一份牛奶中的钙含量到底是多少,就要用到GB 5009.92-2016(食品安全国家标准 食品中钙的测定),其中比较经典的是EDTA滴定法。试验要做三次滴定,分别是滴定度的测定、试样滴定和空白滴定。滴定度的测定:吸取0.500mL钙标准储备液(100.0mg/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬钠溶液(0.05mol/L),加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的EDTA溶液滴定(EDTA原液为4.5g/L),至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的EDTA溶液的体积。计算出每毫升稀释10倍的EDTA溶液相当于钙的毫克数,即滴定度。试样滴定和空白滴定:吸取0.100mL-1.00mL(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,采用同样的方法进行滴定并记录所消耗的稀释10倍的EDTA溶液的体积。这种滴定次数较多且预期值较稳定的试验,非常适合opus电子滴定。它用带触控屏的控制模块进行操作(可另配鼠标);可实现预滴定(按设定的体积先加一定量的滴定液)、自动快滴和半滴;屏幕直接读数无凹液面视线误差;读数后按清零键,就可进行下一个滴定。

应用实例

2021.12.13

黄曲霉毒素检测好帮手—Miragen电动移液器

黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉等菌株产生的双呋喃环类毒素。其衍生物有约20种,其中以B1的毒性较大,致癌性较强。黄曲霉毒素主要集中在一些发霉的坚果及其制品中,所以吃到发苦的坚果要马上吐掉并刷牙漱口。发霉的食物(馒头等)也很可能是被黄曲霉污染,其菌丝完全发展成型,毒素会扩散到没有霉斑的部分,建议整个扔掉。黄曲霉毒素含量不合规的情况也在近期的多次检查中被发现,涉及花生油、酱汤酱、即食谷物等多种食品。其检测的标准是GB 5009.22-2016(食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定),其中的第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法。其中需要配制标准系列工作溶液,具体步骤如下:准确移取混合标准工作液(100ng/mL)10、50、100、200、500、800、1000μL至10mL容量瓶中,加入200μL的100ng/mL的同位素内标工作液,用初始流动相定容至刻度,配制浓度点为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0和10.0ng/mL的系列标准溶液。实验室移取几十到几百微升的液体,一般采用移液器(手动和电动两种)。手动移液器需要手转旋钮调节数值,手指按压和回松进行排液和吸液。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动。电动相比于手动,步骤少、更稳定、调数快、模式多,更加便捷、安全。调数快,常用数值可直接调用。在调整数值时,手动移液器只能转动旋钮去调整,如果相差较大,就需要转很多圈。Miragen电动移液器在转动时,系统会辅助你加速调整。更为方便的是,你可以预设6个常用数值或程序,直接调用,很适合上面标液配制中混合标准工作液的移取。模式多,减少重复更便捷。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如上面的同位素内标工作液的移取,就可设置单吸多排,吸取1400μL,分7次排液,每次200μL,总共1次吸液、7次排液;而如果是手动移液器,就需要进行7次吸液和7次排液,手部的运动距离会增加约十多倍。Miragen电动移液器的优势明显,价格只比手动高几成,大大推动了电动移液器的普及,助力实验室微升级液体移取能力的提升。

应用实例

2021.12.06

腐植酸是什么?含量怎么测?

腐植酸主要是植物遗骸,经过微生物的分解和转化,以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质,具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。腐植酸与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料,具有肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能。除了农业上的广泛应用,我们日常种养绿植花卉时,所用的部分营养液中也含有腐植酸并标注了其含量。腐植酸在这类液体水溶肥中的含量测定是有明确标准的,即NY/T 1971-2010(水溶肥料 腐植酸含量的测定)中的滴定法。具体方法如下:1、试样的制备液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。2、试样溶液的制备液体试样称取试样2~3g(精确至0.0001g)至100mL容量瓶中,用瓶口分液器加人1mL氢氧化钠溶液及少量水,充分溶解后,定容,混匀。3、试样溶液中腐植酸的沉淀准确移取均匀试样溶液5.0mL于离心管中,用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液,混匀。放入离心机中以3000~4000r/min的转速离心10min(若溶液中仍有固体漂浮物,需延长离心时间至固体全部沉淀),倾去上层清液。4、腐植酸的氧化用瓶口分液器向离心管中加入5.0mL重铬酸钾溶液,再用瓶口分液器缓慢加入5.0mL硫酸,轻摇离心管使内容物混合均匀。将离心管放在管架上,盖上漏斗,置于沸腾的水浴中加热30min,取出,冷却,将内容物转移至250mL三角瓶中,体积应控制在60~80mL。5、滴定向三角瓶中加入3~5滴邻非啰啉指示剂,用装有硫酸亚铁标准滴定溶液(已被重铬酸钾标定)的opus电子滴定器,滴定剩余的重铬酸钾。先按快滴键进行快速滴定,直到溶液由橙黄变为蓝绿,然后用半滴键进行慢速滴定,溶液从蓝绿变为棕红即达终点,记录下屏幕上的数值即为滴定液体积。如果滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时,则应减少试样称样量,重新测定。6、空白试验除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。两次空白试验的滴定绝对差值≤0.06mL时,才可取平均值,代入计算公式。7、计算与换算腐植酸含量w以质量分数(%)表示,按下面公式计算:c—测定试样及空白实验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—空白实验时,消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—测定试样时,消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);0.003—与1.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液【c(FeSO4)=1.000mol/L】相当的以克表示的碳的质量;D—测定时试样溶液的稀释倍数;1.724—有机碳换算为有机质的系数;1.43—氧化校正系数1.3与腐植酸沉淀系数1.1之乘积;m—试料的质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留三位有效数字。

应用实例

2021.11.30

牙膏中禁用的漂白剂

美白是很多牙膏的一个重要功效,主要靠物理摩擦(添加摩擦剂)和化学漂白两种方法。牙膏可以采用的漂白成分主要是过氧化氢,含量也受严格管控。过氧化苯甲酰在化工中可作漂白剂,但在牙膏、面粉中是禁用的。GB/T 40190-2021《牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法》中,针对的就是过氧化苯甲酰,其测定方法主要步骤如下:标准储备液制备。准确称取过氧化苯甲酰标准品0.2g(质量分数为50%),加入乙腈使之溶解并定容至100mL,配成标准储备液,质量浓度为100mg/L,置冰箱4℃避光保存。试样制备。牙膏样品挤弃约20mm后,准确称取均匀的样品1.0000g(精确到0.0002g)于比色管中,用瓶口分液器加入2mL纯水,振荡15min后加入乙腈定容至10mL,充分摇匀。静置后转移上层清液至离心管,4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后进样检测。标准工作液制备。赫施曼opus电子瓶口分配器排气泡后,在stepper模式下设定分液体积为1.0、2.0、4.0、8.0、10.0mL,然后按排液键,分别向5个100mL容量瓶中加入预设体积的标准储备液,用乙腈稀释至刻度,摇匀。经0.45μm滤膜过滤备用。在设定色谱条件下,分别取10μL进行分析。测定与空白试验、结果计算。样品进行上机检测,样品待测液中过氧化苯甲酰的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样测定。空白试验是除不加试样外,均按试样制备进行制样和检测。赫施曼opus电子瓶口分配器的stepper模式,一个分液程序内可完成最多10个不同体积的分液,且分液程序可以存储,后期再用时直接调用即可,不必每次重复输入。相比于常规的量筒、移液管的分液,更加便捷、安全、可靠。

应用实例

2021.11.22

食品中还原糖的测定

11月14日是联合国糖尿病日,随着健康观念和知识的不断普及,大家越来越关心食物中的糖。食品中的还原糖是指具有还原性的糖类,主要有葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等。GB 5009.7-2016《食品安全国家标准 食品中还原糖的测定》中规定了还原糖的测定方法,其中比较经典的是“直接滴定法”。主要步骤为试样制备、碱性酒石酸铜溶液的标定、试样溶液预测、试样溶液测定和分析结果计算。其中试样溶液是先预测后测定,共做了两次滴定。试样溶液预测是用瓶口分配器移取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒~4粒,控制在2min内加热至沸,保持沸腾。从opus电子滴定器中滴加试样溶液,先用滴定模式进行快速滴定,待溶液颜色变浅时,用半滴模式以半滴/秒的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录显示屏上的数值即为样品溶液消耗体积为V。试样溶液测定是用瓶口分配器移取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒~4粒,用opus电子滴定器的预滴定功能,设置体积为V-1mL并按滴定键完成加液,控制在2min内加热至沸,再用半滴模式以半滴/秒的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录显示屏上的数值即为样品溶液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积。德国赫施曼的瓶口分配器和opus电子滴定器,可代替常规量筒、移液管和滴定管,更加便捷、安全地用直接滴定法测定食品中还原糖。

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2021.11.15

陪你上万小时的办公椅质量如何?

近期的《每周质量报告》播出了的办公椅国抽结果,共11个省市101家企业生产的101批次产品,发现15批次产品不合格(7批次稳定性,5批次脚轮往复磨损,4批次甲醛释放量)。主要原因是结构设计不合理、原材料把控不严格。稳定性和脚轮磨损问题,我们可以通过观察、体验材质和试坐(转动、平移、调高度等)来进行简单判断,甲醛可通过闻气味来初步判断。这次抽查中有产品的甲醛释放量为国标的2倍,较为严重,检测方法是GB/T 18204.26-2000中的酚试剂分光光度法。该方法的原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。样品的吸光度减去空白吸光度后,乘以计算因子再除以采样体积(标准状态下)就可得出甲醛浓度。计算因子是9种不同浓度的甲醛标准液在坐标系(甲醛含量为横坐标、吸光度为纵坐标)中的回归线斜率的倒数。需要配制9种甲醛标准系列溶液(见表1),要进行不同体积的移液、配液。赫施曼的opus电子瓶口分配器(A≤0.5%),可直接设定分液体积为0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL,设定完后按排液键,即可分8次、向8个比色皿中加入相应体积的甲醛标准溶液,而且程序可以存储,后期再用时直接调用即可,不必每次都输入这8个体积值。同样的,我们也可以用opus电子瓶口分配器进行9个不同体积的吸收液的分液,这样就完成了表1内的甲醛标准系列的配液,相比于常规的配液方法,更加便捷、安全。

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2021.11.08

赫施曼助力化妆品检测

化妆品与我们日常接触紧密,其检测项目也非常多,防晒剂、美白祛斑剂、去屑剂、防腐剂、染料、重金属、微生物、抗生素、糖皮质激素、过敏源物质等等。其中大量采用了分光光度法、色谱法、质谱法等,需要绘制标准曲线、配制大量的标准溶液。GB/T 35954-2018中规定了10种美白祛斑剂的测定方法,采用高效液相色谱法,标准储备溶液(5000mg/L)有效期1个月,混合标准储备溶液有效期1周,但混合标准工作溶液就需要现用现配,需要分别取0.1、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0mL混合标准储备溶液,置于10mL容量瓶中,用磷酸二氢钾溶液定容至刻度,混匀。赫施曼opus稀释配液系统的多体积分液模式非常适合这类工作,它在一个分液程序中可设定多达10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可以保存和调用。除了美白祛斑剂外,化妆品的其他检测项目中,也有很多标准液的配制,如重金属检测里的铅,用的是原子吸收分光广度法,取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL铅标准溶液,分别置于10ml比色管中,加水至刻度(加水的体积分别为10.00、9.50、9.00、8.00、6.00、4.00mL)。这类多体积且不等体积的分液工作,赫施曼opus稀释配液系统会更加快速、便捷、安全地完成,为化妆品的研发、生产、检测等各环节助力!

应用实例

2021.11.01

赫施曼助力便捷配制达因测试液(电晕液)

塑料薄膜保留油墨、涂料、黏合剂等的能力,主要取决于其表面张力。表面张力过小,会导致涂覆附着力较差、胶水粘接不牢,表面张力过大会导致喷涂过程中出现缩孔、脱漆等缺陷。表面张力,准确的说是表面张力系数,其标准单位为牛顿/米(N/m),一般使用时转为毫牛/米(mN/m)来表示液体表面的达因值,如水在标准测试条件下的表面张力系数为72.75mN/m,通俗讲水的达因值为72.75。达因值通常的测试方法是达因笔或达因测试液(电晕液)。达因笔有32、34、36……58、60或以上十多种不同张力的试笔,能测试出塑胶薄膜表面张力是否达到试笔的数值,但每种相差(2mN/m),对检测造成一定的局限性。达因测试液(电晕液)由试剂级的乙二醇乙醚、甲酰胺、甲醇和去离子水混合而成。根据GB/T 14216-2008(ISO 8296:2003),其配制体积见表1。表1 用于测定膜或片材的表面张力所用的混合溶液测量方法:用棉签或线锭等工具蘸取适量的测试液,并均匀在涂履在被测产品表面,测试液应迅速涂成一薄膜状而无明显积液存在。如果液膜持续时间超过2秒而不产生收缩,则可选表面张力值更大的测试液,反之就选更小值的,直到测试膜能持续维持约2秒时间而不产生积液。应对不同的表面位置测试3次,此时对应的达因值即为被测产品表面的表面张力。达因测试液各溶液配比时一定要准,一般用移液管或滴定管来操作取样。常用的达因值在31-56之间,移取相应体积的乙二醇乙醚和甲酰胺,移液范围在1.0mL-99.0mL之间。赫施曼的光能滴定器,可从试剂瓶中直接抽取试剂,灵活控制移液速度,数字实时显示移液体积,移液范围为0.01mL-99.99mL。很多塑料薄膜材料的生产企业、检测机构会配备两台(乙二醇乙醚和甲酰胺各一台),相比于常规的量筒、移液管和滴定管,赫施曼光能滴定器可更加快速、准确地移取相应体积的试剂,配成所需的达因测试液。赫施曼的opus则可以通过触屏设置移液体积,更加便捷、准确地完成配液。

应用实例

2021.10.25

餐盒中带出的重金属如何测定?—经典的直接比色法

刚过去的10月16日是第41个世界粮食日,由联合国多家机构联合撰写的2021年度《世界粮食安全和营养状况》报告显示,去年全球大约有十分之一的人口面临食物不足的困境 。联合国粮农组织曾指出,全世界每年浪费的粮食数量达到13亿吨。随着大家反浪费的意识加强和光盘行动的不断推进,吃不完打包也更为普遍。加上外卖的发展壮大,餐盒也越来越多地出现在我们身边。餐盒是否安全可靠?国家标准里有餐盒的原料、外观、添加剂、重金属、卫生理化、微生物等等各个方面的详细规范与检测,其中重金属采用了经典的直接比色法。《食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定》(GB 31604.9-2016)里,用直接比色法测试铅含量是否超标。具体方法如下:1、配制铅标准储备液:准确称取0.1598g硝酸铅,溶于10mL硝酸溶液中,移入1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于100μg铅。2、配制铅标准使用液:用赫施曼瓶口分配器取10.0mL铅标准储备液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。或用瓶口分配器取1.0mL经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液(每毫升含1mg铅),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1mL此溶液相当于10μg铅。3、试样制备:按照GB 5009.156及相应产品的国家标准要求,以4%乙酸溶液作为食品模拟物对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。在0℃~4℃冰箱中避光保存。4、试样溶液的测定:取20mL经迁移试验后所得食品模拟物试液于50mL比色管中,加水至刻度;另用赫施曼瓶口分配器取2mL铅标准使用液于50mL比色管中,用瓶口分配器加20mL4%乙酸溶液,加水至刻度混匀。分别于两个溶液中加2滴硫化钠溶液,混匀后,放置5min,以白色为背景,从上方或侧面观察并比较模拟物试液及标准溶液的呈色。5、分析结果的表述:当试样呈色深于标准溶液呈色时,食品接触材料及其制品中重金属迁移量(以铅计)>1mg/L;当试样呈色浅于标准溶液呈色时,重金属迁移量(以铅计)<1mg/L。这类直接比色法,由于比色管内液层厚,使观察颜色的灵敏度较高,且不要求有色溶液严格服从比耳定律,因而它广泛应用于准确度要求不高的常规分析中。其主要优点是设备简单,操作比较简单,主要是移液、配液的工作。赫施曼的瓶口分配器可代替常规的量筒、移液管,更加快速、准确地移取0.2-60mL的液体,让操作更加简便、安全。如果加液频繁,建议选用opus系列电子瓶口分配器,移液更加轻松、快捷。

应用实例

2021.10.18

德国赫施曼的BCEIA精彩之旅

2021年9月27日,第十九届北京BCEIA展会盛大开幕,秉承“分析科学、创造未来”的愿景,开展了学术报告会、论坛和仪器展览会。700余家国内外仪器企业携新方法、新技术、新产品、新解决方案精彩亮相。德国赫施曼携全系产品亮相展会,玻璃仪器、移液管控制器、瓶口分配器、手动滴定、电动瓶口、电动滴定等通用仪器吸引众多观众观看、体验、交流洽谈。赫施曼的计量工作站除了多机循环展示外,首次与机械臂联动,现场演示了基础的配液稀释方案,精度高的活塞泵定量加母液,流量大的蠕动泵定量加稀释液;机械臂完成取瓶、位移、定位(加液)等动作,合作完成了典型的自动化无人配液,也为其他的液体方案提供了自动化可能。生命科学类产品中,生物安全型移液管控制器、电动移液器(单道、多道)配合完成配液、移液工作。最后相关耗材放入灭菌袋(需按规定进行高压蒸汽灭菌)。

企业动态

2021.10.11

生产旺季拉闸限电-工业升级势在必行

近期,多家公司发布公告称:为配合地区“能耗双控”要求,将削减多种工业原材料产能。自疫情发生以来,大宗商品价格屡创新高,境内外生产需求大幅上升。九省区能耗强度、消费总量均被国家发改委给出一级预警,随后,一些地区为完成全年考核指标,就开始了“命令式”停产限电。能耗双控是指控制能源消耗强度与能源消费总量,与地区产业结构、技术能力、发展阶段密切相关,是衡量高质量发展的重要标尺。这次的限电表明,落后处处受限,工业升级势在必行,而升级的重点就在技术、标准、效率、利用率等方面。德国赫施曼提供从经典的玻璃量具到智能工作站的各类型的液体解决方案,从产品设计、材料、结构、工艺等各方面精益求精,着力提高试验与检测的精度、效率、安全性。如瓶口分液器(手动/电动)代替量筒、移液管进行快速而准确地移液,滴定器(手动/电动)与常规滴定管相比,效率更高、误差更小。此外,赫施曼拥有广泛的国际认证,如美国FDA的USP计量认证、ISO 9001、ISO 13485,且具有德国DAkkS容量计量证书颁发资质,解决您的研发/检测的过程、数据被标准“卡脖子”的问题。在环保领域,赫施曼参与EMAS(生态管理和审核计划)。赫施曼的光能滴定器采用太阳能板直接供电,不外接电源,也不用电池,避免了电池的漏液、污染问题,获得了德国环保领域“蓝天使”奖。

应用实例

2021.09.27

部分月饼抽检不合格!如何检测来细说

2021年9月16日,市场监管总局发布了关于2021年月饼专项抽检不合格情况的通告,在全国随机抽取月饼样品250批次,发现5批次样品不合格,分别是1批次样品微生物污染,3批次样品食品添加剂超限量使用和1批次样品质量指标不达标。主要问题在以“脱氢乙酸及其钠盐”为代表的食品添加剂,脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入会危害人体健康。根据《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121-2016),检测方法有气相色谱法和液相色谱法两种,以液相色谱法为例,下面是主要的检测步骤。脱氢乙酸标准贮备液(1.0mg/mL)制备:准确称取脱氢乙酸标准品0.1000g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,用赫施曼瓶口分配器加入10mL氢氧化钠溶液溶解,用水定容。脱氢乙酸标准工作液制备:将opus电子瓶口分配器(20mL)主机安装于装有脱氢乙酸贮备液的试剂瓶上,排气泡后调至步进模式(不等体积分液),设置4个体积分别为0.1mL、1.0mL、5.0mL、10mL,然后按分液键将这4个体积的贮备液分别加入4个100mL容量瓶中,然后再选20mL体积加入到第5个100mL容量瓶中,用水定容。配制成浓度为1.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL 标准工作液。试样制备:样品用粉碎机粉碎或不锈钢高速均质器均质。称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于25mL离心管中,用赫施曼瓶口分配器加入10mL水、5mL硫酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调pH至7.5,转移至25mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。置于离心管中,超声提取10min,转移到分液漏斗中,用赫施曼瓶口分配器加入10mL正己烷,振摇1min,静置分层,弃去正己烷层,加入10mL正己烷重复进行一次,取下层水相置于离心管中,4000r/min离心10min。取上清液过0.45μm有机滤膜,供高效液相色谱测定。绘制标曲及含量测定:将脱氢乙酸标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。将测定溶液注入液相色谱仪中,测得相应峰面积,根据标准曲线得到测定溶液中的脱氢乙酸浓度。

应用实例

2021.09.18

皮革和毛皮中六价铬含量测定 —央视曝多款高跟凉鞋有害物超标

2021年9月12日,央视栏目《每周质量报告》曝光了多款高跟凉鞋有害物超标,主要有害物是邻苯二甲酸和六价铬。六价铬可与人体皮肤接触导致过敏,经呼吸道吸入可引发肝肾功能损伤,严重时还可致癌,导致遗传基因缺陷。按照《鞋类通用安全要求》,六价铬按GB/T22807-2019(分光光度法)或GB/T38402-2019(离子色谱法)进行检验,当发生争议时以色谱法为准,其操作步骤如下:1、分析液的制备称取剪碎的试样(2.0±0.1)g,精确至0.001g。移取100mL已排气的磷酸盐缓冲液至250mL锥形瓶中,插入导气管(导气管不得接触液面),向锥形瓶瓶中通入氩气或氮气,流量为(50±10)mL/min,时间5min,移去导气管,加入试样,盖好磨口塞,置于振荡器内室温(18~26℃)水浴萃取(180±5)min,振荡频率(100±10)r/min。萃取结束后用0.45μm滤膜过滤,然后检查萃取液的pH值,应在7.0~8.0之间,如果超出这一范围,则需要减少称样质量进行萃取。将滤液转移至分析瓶中,待测。2、分析液的测定标准的附录B和附录C所列参考条件已被证实是可行的。方法应经回收率试验验证,在相应浓度水平上的精密度应在标准附录A的范围内。记录进样体积VM和峰面积A。3、校准(标准工作曲线的绘制)试液中六价铬的含量采用外标法定量。校准溶液用六价铬标准溶液制备,校准溶液中铬的含量应覆盖测量的范围。至少配制5个质量浓度的标准工作溶液,绘制标准工作曲线,可参考表1。表1  标准工作溶液的配制六价铬标准溶液的体积/mL1.252.5512.525磷酸盐缓冲液的体积/mL23.7522.52012.50最终体积/mL25mL容量瓶,定容至刻度六价铬的质量浓度/(μg/L)501002005001000相应的参考配制方法如下:将德国赫施曼opus电子瓶口分配器(50mL)主机安装于装有六价铬标准溶液的试剂瓶上,排气泡后调至步进模式(不等体积分液),设置5个体积分别为1.25mL、2.50mL、5.00mL、12.50mL、25.00mL,然后按分液键将这5个体积的标准溶液分入5个25mL容量瓶中,定容至刻度。将校准溶液转移至分析瓶中进行HPLC测定。校准溶液的进样量与测试样品的进样量相同,记录进样量VC(μL)。以六价铬的浓度(μg/mL)为x轴,相应的峰面积为y轴,绘制标准曲线。4、回收率的测定移取相同体积的磷酸盐缓冲液和分析液,分别加入适当体积的六价铬标准溶液,使溶液中六价铬的含量为10mg/kg,且两种溶液的最终体积一致。在相同的色谱系统中测定两种溶液,进样体积与绘制标准工作曲线的进样体积一致,记录峰面积分别为Ast和As。测得的峰面积应在标准工作曲线范围内,否则应减少磷酸盐缓冲液和分析液的移取体积,重新测定。回收率应在80%~120%之间。然后进行计算。该标准全部内容可搜索“GB/T 38402-2019”。

应用实例

2021.09.13

实验室也需要“双减”

近期教育领域的“双减”引起了大家的广泛关注与讨论,其实,实验室里一直也有“双减”的问题,分别是“减时间”和“减误差”。“减时间”是指通过减少实验步骤、缩短步骤时长,从而达到减时增效的目的。比如用量筒或移液管进行移液时,有个调整凹液面的步骤,费时费力费眼,而赫施曼的瓶口分配器可以做到调多少移多少,减去了来回调凹液面的步骤,提升了移液效率,降低了工作强度。手动移液枪进行等体积多次移液时,需要不断重复吸液、排液的步骤。而Miragen电动移液枪,可实现单吸多排,比如一次性吸取1000ul,分5次排液,每次200ul,总共1次吸液、5次排液;而如果是手动移液枪,就需要进行5次吸液和5次排液,步骤和路径都增加很多。“减误差”是指通过各种方法来降低误差、提高精度。常规的玻璃量具是通过看凹液面来读数,必须保证视线和凹液面水平才可准确读数。赫施曼的Schellbach标记,印在仪器背面增加可读性,光的折射使得在仅在视线水平时,才会出现两个箭头在液面交汇,交汇点即是液面的阅读点。另外,赫施曼更多的采用机械刻度环和屏幕数显来直接控制或读取数字,从根本上避免了凹液面的读数误差。实验室的“双减”,减少的是时间和误差,提升的是效率和精度,这两方面也是一个实验室综合能力的重要体现,赫施曼为实验室提供专业的液体精控产品与方案,助力实验室的“双减少”/“双提升”。

应用实例

2021.09.06

赫施曼助力第24届天津市色谱质谱学术技术交流会

2021年8月27日,“2021年第24届天津市色谱质谱学术技术交流会”在天津市科技工作者之家隆重召开,各领域相关技术人员近 200 人参加,以“前沿色谱、色质联用新技术、新方法及其应用的最新进展”为主题进行学术交流与探讨。德国赫施曼实验室仪器作为赞助商参加会议,展示了相关产品在色谱质谱领域中的应用与优势,获得各方的关注与深入交流。加液、稀释、配制标准曲线等是色谱质谱类实验中最常见的操作,前处理和配制标曲会消耗较多时间和精力,但其精度和稳定性对试验结果影响很大。赫施曼有经典玻璃量具、手动移液器、电动移液器等多种移液、配液产品,包括点样毛细管(薄层色谱)、量筒、容量瓶、移液管、移液管控制器(代替洗耳球)、手动瓶口分配器(刻度环调数、量阶定容)、电动瓶口分配器(触屏操作、多体积设定)等单品,还有电子稀释配液系统(精密稀释、配制标曲)等套装产品。赫施曼产品可有效提升相关实验环节的效率、精度与安全性,提供更加便捷、可靠的液体体积解决方案。

企业动态

2021.08.30

赫施曼助力便捷配液—聚合物特性粘度测定

各类试验或检测中,加液、配液常常占据了样品处理的大量时间和精力,且其精度对结果影响很大,是一块难啃的硬骨头。比如在塑料聚合物行业中的特性粘度测定,溶剂会根据不同的聚合物而有所区别。在相关研发、生产和检测单位中,这类样品溶液的配置工作量大(每一个样品都要做),而且要求较高(精度要求可达0.6%)。比如PA的粘度测定中,最终溶液的质量体积比为1g/100ml,如配置25ml,需要先称0.2500g样品加入三角瓶中,然后加入25.00ml浓度为96%的浓硫酸,需要称量和移液都要非常准确。类似浓硫酸这类危险性较高、移取较困难的试剂,赫施曼采用刻度环调数、量阶定容的瓶口分配器,可便捷地移取所需体积的试剂。如果样品量较大,则推荐使用赫施曼的电子瓶口分配器,用电机驱动代替手动,省力又稳定。而且可在触摸屏上直接设定相应体积,比如配制1g/100mL的溶液,天平显示样品为0.2350g,可直接设定加液体积为23.50ml,所设既所得,使配液更加便利。

应用实例

2021.08.23

手动还是电动,这是个问题

手动移液器(移液枪)是实验室中常用的移液设备,需要手转旋钮调节数值,手指按压和回松进行排液和吸液。随后出现的电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动。电动相比于手动,步骤少、更稳定、调数快、模式多,更加便捷、安全。步骤少,省力省心。手动移液器在调数后,移液需要三步:先按压排气,后回松吸液,再按压排液。使用完毕后需转到最大数值处,避免弹簧长时间压缩。电动移液器调数后,移液只有两步,先活塞上移吸液,再活塞下移排液,使用完毕后不必调整到最大数值。更稳定,速度可控。手动移液器需要用手指的力度去控制吸排液速度,难度较大易疲劳,如果突然回松,液体容易溅入内腔造成损坏。电动移液器的吸排液速度可设定且非常稳定,没有突然回松的顾虑,低速且稳定的吸液对于有吸附的液体的移液精度有明显提升,而这方面电动移液器有明显优势。调数快,可直接调用。在调整数值时,手动移液器只能转动旋钮去调整,如果差值较大,就需要转很多圈。电动移液器在转动时,系统会辅助你加速调整,到终点附近你转动减速时,又会回到常规速度,提高调数效率。当然,你也可以预设6个常用数值和程序,可直接调用。模式多,更加便捷。电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如单吸多排,可以吸取1000ul,分5次排液,每次200ul,总共1次吸液、5次排液;而如果是手动移液器,就需要进行5次吸液和5次排液,手部的运动距离会增加约9倍。电动移液器的优势明显,但之前价格比手动移液器高几倍,让人望而却步,但Miragen却让电动的价格只比手动高几成,大大推动了电动移液器的普及和实验室液体移取能力的提升。

参数原理

2021.08.16

小卖部里的辣条故事多

辣条是小麦粉(或其他谷物、豆类)加水、盐和糖挤压熟化出来,然后调味而成的一类食品。随着奥运冠军全红婵的一句“今晚我要吃很多好吃的东西,现在我特别想吃辣条”而热度飙升。辣条起源于湖南平江,当地具有十分久远的酱干、麻辣酱干、麻辣豆筋制作历史。1998年湖南发生特大洪水,大豆的产能大幅下降,当地人用面粉代替豆粉,采用挤压机械加工,发明了麻辣味的辣条。但平江县位于长江中下游,并不生产小麦。所以后来作为小麦主产区之一的河南就成为了辣条生产地。也正因如此,辣条生产分为南北两派,“南派”主要集中在发源地平江县周边;“北派”则主要集中在河南郑州、漯河等地,以卫龙辣条为主要代表。后来,湖南将辣条划入挤压糕点类食品,宁夏将其划为方便食品,河南、湖北等将其归入调味面制食品,执行的标准也为各地的食品标准,差别较大。2019年12月10日,国家市场监督管理总局发布《“关于加强调味面制品质量安全监管”的公告》,将辣条定位为调味面制品,生产企业要按照《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760)使用食品添加剂,其食品生产卫生规范和设施条件管理按照《食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范》(GB 14881)执行。有了明确归类和对应的标准,辣条的就有了具体的检测项目和范围。辣条的检测除了色泽、滋味和气味、状态三个方面的感官测定外,还有理化指标(水分、酸价等)、污染物(重金属、亚硝酸盐等)、真菌毒素、致病菌及其他微生物、食品添加剂等。这些是很有代表性的食品检测项目,其中样品前处理阶段需要频繁添加硝酸、盐酸、高氯酸、氢氧化钾等强酸强碱试剂,很多检测还要配制标准曲线,需要添加不同体积的标准母液和稀释液,德国赫施曼的瓶口分配器、电子稀释配液系统可快速、准确、安全地完成分液、配液等工作。赫施曼还针对食品酸度开发了“食品酸度测定液体前处理系统”,使酸价检测更加便捷、高效。

应用实例

2021.08.09

病毒和细菌有多小?如何有效阻隔?

病毒个体微小,大型病毒(如牛痘苗病毒)约0.2-0.3μm;中型病毒(如流感病毒、新型冠状病毒)约 0.1μm;小型病毒(如脊髓灰质炎病毒)仅0.02-0.03μm。细菌尺寸大些,范围是0.5-5μm,大多在3μm左右。口罩可为我们提供日常的有效过滤,口罩分为三层,中间的隔离过滤层使用熔喷布,主要作用为阻隔细菌、病毒及细小颗粒。熔喷布以聚丙烯为材料,由许多纵横交错的纤维以随机方向层叠而成,纤维直径0.5-10μm。虽然新冠病毒尺寸在0.1μm左右,但病毒无法独立存在,其传播途径主要靠飞沫(5μm左右)。熔喷布还会经过加静电处理,通过静电吸附,可以让比熔喷布纤维还小的病毒吸附到熔喷布上面,从而起到隔离病毒的作用。在实验室里,也会采用滤膜和滤芯等过滤方法,孔径一般在0.2-0.45μm或更小,溶液或气体通过滤膜或滤芯后,细菌和孢子等因大于孔径而被阻,而吸附作用可阻止小于孔径的微生物透过。例如德国赫施曼的外置泵及过滤器的移液管控制器,可在严格无菌的条件下进行液体操作,可在生物安全实验室中使用。除了过滤之外还有隔离,《医疗废物管理条例》中规定:医疗卫生机构应当及时收集本单位产生的医疗废物,并按照类别分置于防渗漏、防锐器穿透的专用包装物或者密闭的容器内。例如ratiolab的可高温高压灭菌袋,它不同于一般的仅在室温下提供隔离功能的废物包装袋,它可用于实验室和医疗机构常用的下排气式压力蒸气灭菌器(压力103.4kPa,温度121.3℃,维持15-30分钟)和脉动真空压力蒸气灭菌器(压力205.8kPa,温度132℃,维持10分钟),配合完成隔离和灭菌两大步骤。

应用实例

2021.08.09

奥运会上的兴奋剂与反兴奋剂的魔道之争

在20世纪60年代以前,兴奋剂的问题并未受到足够重视,运动员使用提高成绩的药物的情况持续了较长一段时间。直到60年代,危险和不公平明显地体现出来,国际上开始了反兴奋剂的工作。1960年,一位丹麦自行车手受到苯丙胺的影响,导致他在比赛中失去知觉而不幸摔亡。1968年,一位瑞典五项全能运动员成为第一位因吸毒被取消资格的运动员。1988年,加拿大人本·约翰逊在百米短跑比赛中以9.79秒的世界纪录击败卡尔·刘易斯,但之后他的类固醇使用测试呈阳性,并被剥夺了奖牌。2004年雅典奥运会,有26起兴奋剂案件,其中包括6名奖牌获得者,追溯测试使雅典案例数达到31起。还有举世震惊的俄罗斯兴奋剂丑闻,世界反兴奋剂机构已禁止俄罗斯参加奥运会和其他重大体育赛事四年。随着药物检测技术的不断发展,发现的兴奋剂事件也不断增加。所谓“魔高一尺道高一丈”,药物检测方法必须不断进步,才能跟上兴奋剂的新变化。当前的检测技术不仅在于禁用物质,还延展到主要化合物分解后出现的代谢物。可以测试的样本包括血液、唾液、尿液,根据所分析的生物样本,可以使用多种先进技术。最经典的方法是气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法。1988年汉城奥运会时,已经开发出一种检测兴奋剂、麻醉剂和β受体阻滞剂的气相色谱-质谱法,该技术现在通常用于识别类固醇和挥发性药物,如安非他明。液相色谱-质谱法允许检测以前无法追踪的药物以及快速提取和分析程序。除了上述的经典方法外,近几年还有生物标志物测试(检测样品中类固醇和激素的简便方法之一)、同种型差异免疫分析测试(hGH的常见检测方法)、RNA检测(避免利用输血逃避兴奋剂检测)等新方法。伦敦奥运会兴奋剂检测大量使用德国赫施曼产品用于样品前处理,用于应对甲醇、乙腈、正己烷等有机试剂以及各种酸碱盐溶液的大批量、多次数、高精度的添加与样品检测,助力奥运会反兴奋剂工作。

应用实例

2021.07.26

药品监管不松懈—16批次不合规药品通告

2021年6月,药监局发布了《关于16批次药品不符合规定的通告(2021年第36号)》,其中涉及多个厂家的共16批次药品,不合规的项目涉及微生物限度、装量、水分、含量测定、装量差异、鉴别、性状、杂质等。这些项目里,大家可能比较陌生的是装量差异和鉴别。装量差异是反映药物均匀性的指标,是保证准确给药的重要参数之一。鉴别项主要用于区分药品特性,其手段包括显微鉴别、光谱鉴别等,薄层色谱法(薄层层析)是常用的鉴别方法。薄层层析是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术,适用于少量样品(几微克甚至0.01微克)的分离。薄层层析对上样量要求均匀且准确。如果毛细管的口径不均匀,点样量差异较大,条带迁移快慢不同,会导致结果不稳定。如果点样斑过大,则容易导致极性相近的物质无法完全分离。德国赫施曼minicaps毛细管,有肝素化和非肝素化两种可选,以激光和微机自动化控制技术制作,精度高、重复性好,确保每根毛细管都在0.5%精度以内,已为多个知名薄层扫描仪贴牌生产点样耗材,如瑞士卡玛(CAMAG)、德国迪赛克(Desaga)等。除了用于薄层层析的毛细管之外,赫施曼还有用于熔点仪的熔点毛细管,熔点测定是生产药物、香料、石油化工、食品饮料、橡胶、染料、新材料研究、生化研究及研究其他有机晶体物质的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。此外,赫施曼还提供血气分析毛细管、微量血球容积毛细管、巴斯吸管以及相关的控制器及各类配件,提供各类毛细管产品及解决方案,为我国药品、食品、化工、化妆品、医学等领域的研发、分析、检测助力!

应用实例

2021.07.20

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北京翰百赫仪器有限公司(德国赫施曼中国技术服务中心)

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