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北京翰百赫仪器有限公司(德国赫施曼中国技术服务中心)

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公司动态

赫施曼助力消费品中1,4-二氯苯的测定

对二氯苯是一种白色结晶性粉末的有机化合物,可用于制造燃料、杀虫剂、防霉剂、分析试剂等。但人体吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。同时,1,4-二氯苯不易降解,会在人体等生物体内进行蓄积。根据GB/T 44165.4-2024,消费品中1,4-二氯苯的测定方法是顶空气相色谱-质谱法。其原理是在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气波两相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。采用特征离子的相对丰度比和色谱峰的保留时间进行定性,外标法定量。实验涉及以下内容:1.标准储备液:称取一定量的标准品(纯度大于99.5%),用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。2.标准中间液:用Miragen电动移液器移取0.1mL标准储备液(1),用甲醇(色谱纯)定容至100mL配制成质量浓度为1μg/mL的标准中间液。3.标准工作液:准备6个100mL容量瓶,用200uLMiragen电动移液器单吸多排模式,吸取0.175mL标准中间液(2),排三次分别为0.025、0.05、0.1mL,再用5mL规格单吸多排,吸取1.7mL,排三次分别为0.2、0.5、1.0mL分别于100mL容量瓶中,用水或1%甲醇定容至刻度,配制成质量浓度为0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L 1,4-二氯苯标准工作液。该标准工作液现用现配。4.样品前处理:称取试样约5.000g(精确至1mg)于100mL具塞三角瓶中,加水80mL,混匀备用;对于难溶于水的试样,用Miragen电动移液器加入1mL甲醇分散后加水80mL左右,混匀备用。用超声波清洗机提取30min,提取液转移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度备用。在设定的仪器条件下,取待测样液10.0mL于已加入1.0gNaCl的顶空瓶内,立即压上瓶盖轻轻摇匀,待气相色谱-质谱仪进行分析。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。 

应用实例

2024.08.26

赫施曼助力直接法氧化锌中氧化锌量的测定

火法制氧化锌分为直接法与间接法两种工艺,直接法是用含锌矿料生产,应用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行业,原材料的好坏会直接影响到成品氧化锌的质量。根据GB/T 4372.1-2014,直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法是EDTA滴定法,其原理是试料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中,加入碘化钾掩蔽镉,加入亚硫酸钠掩蔽铅,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。实验内容如下:1.将试料(准确称取0.50000g试样,精确至0.00002g)置于300mL烧杯中,以水润湿,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),盖皿,微热至完全溶解。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁。2.加入1滴甲基红溶液(1.0g/L),以氨水(1+1)中和至黄色,再用硫酸(1+3)经过赫施曼光能滴定器中和至红色,以水洗杯壁。3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(pH值5~6),加入12.5mL亚硫酸钠溶液(pH值6左右,当天有效),加入20mL碘化钾溶液(200.0g/L),再加0.1g抗环血酸,加2~3滴二甲酚橙指示剂(2g/L),加一枚搅拌子,在电磁搅拌器上不断搅拌,用Na2EDTA标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器进行滴定,当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入,至亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.08.19

赫施曼助力纺织品中丙烯酰胺类化合物的测定

丙烯酰胺主要用来制造高分子聚合物的单体,广泛用于纺织、造纸、采油等行业,是一种水溶性物质,易被人体吸收,经皮肤接触是引起中毒的主要途径。根据GB/T 30166-2024,纺织品中丙烯酰胺类化合物的测定方法是外标法,其原理是:试样经水振荡提取,提取液经过滤净化后采用高效液相色谱仪测定附录A中的丙烯酰胺类化合物,外标法定量。实验内容涉及如下:1.样品准备取5g有代表性的样品,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀。2.提取用分析天平称取1.0g(精确至0.01g)剪碎样品,放入100mL具塞锥形瓶(100mL)中,用赫施曼瓶口分液器加入20mL水,盖上瓶塞,置于旋转式振荡器中室温下以(60±5)r/min转速振荡提取30min生成提取液,提取液用微孔滤膜过滤后成为滤液。3.净化用Miragen电动移液器移取2mL滤液通过C18固相萃取柱进一步净化,弃去最初的约0.5mL流出液,收集剩余的净化液用于液相色谱分析。4.标准工作曲线采用10mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL,然后按分液键,将混合标准工作溶液(10μg/mL)分别加入5个50mL容量瓶中,再用50mL规格的opus电子瓶口分配器,加水49.25-44.5mL,再用滴管加水至刻度,得到系列混合标准溶液,质量浓度分别为0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL。用高效液相色谱仪对上述系列混合标准溶液依次进行测定。以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标分别绘制三种丙烯酰胺类化合物的标准工作曲线。5.定性和定量分析按与4相同的液相色谱条件对净化液进行分析测定,采用二极管阵列检测器扫描的紫外光谱图和保留时间对三种丙烯酰胺类化合物进行定性,以获得的峰面积外标法进行定量。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.08.12

赫施曼助力焦化废水中氨氮含量的测定

焦化废水中氨氮是主要有害物质之一,它不仅会对水生态环境造成污染,还会对人类的健康造成威胁。因此,焦化废水的处理十分重要。根据GB/T 34532-2017,焦化废水中氨氮含量的测定方法是甲醛法。其原理是:在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。测定如下:用赫施曼瓶口分液器加入20mL硫酸溶液(1%)和25mL水于锥形瓶中,再用移液管移取试样(表1)于此锥形瓶中,煮沸2~3min,冷却至室温,加入3~4滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠溶液(20g/L)经过赫施曼光能滴定器滴定至淡红色。然后用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)经过opus电子滴定器滴定至红色消失,此两步滴定的氢氧化钠溶液消耗量不记录。再用瓶口分液器加入15mL中性甲醛溶液(25%)和3~4滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,放置5min,用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)经过opus电子滴定器滴定至粉红色即为终点,记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)的体积。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.08.05

赫施曼助力食品中唾液酸的测定

‌唾液酸的测定不仅可以用于鉴定燕窝及其制品的真实性和品质,‌还为其他食品如液态乳、‌乳粉、‌糕点和饮料‌提供了更广泛的检测依据。根据GB 31614.1-2023,有三种方法测定食品中的唾液酸,第一法,液相色谱-紫外检测法:适用于燕窝及其制品中结合态唾液酸的测定;第二法液相色谱-荧光检测法和第三法液相色谱-质谱/质谱法,适用于液态乳、乳粉、糕点、饮料中唾液酸的测定。以下简述三种方法中标准溶液的配置:1.液相色谱-紫外检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0、5.0、10.0、50.0、100.0和200.0mg/L临用现配。2.液相色谱-荧光检测法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积0.2、1.0、2.0、4.0、10.0mL,然后按分液键,将唾液酸标准储备液(1000mg/L)分别加入5个100mL容量瓶中,再设20mL体积分入第六个100mL容量瓶中;再用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为2.0、10.0、20.0、40.0、100.0和200.0mg/L,临用现配。3.液相色谱-质谱/质谱法中标准溶液的配置唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。唾液酸标准中间液(100mg/L):用Miragen电动移液器移取标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀,于4℃下避光保存,保存期1个月。唾液酸标准系列工作液:准备5个100mL容量瓶,用5mL规格的Miragen电动移液器,用单吸多排模式,设置吸入3.8mL,5次排出(体积分别为0.1、0.2mL、0.5、1.0和2.0mL),然后取唾液酸标准中间液(100mg/L)进行一次单吸多排移液,排入5个100mL容量瓶中,用乙腈-水溶液(1+9)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0和2.0mg/L,临用现配。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.07.29

赫施曼配套水质COD消解仪便捷加液

《HJ 828-2017水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的水中化学需氧量的测定。其原理是:在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。测定的前期,有三次加液:一是水样加进锥形瓶后,依次加入硫酸汞溶液(按一定质量比)、重铬酸钾标准溶液5.00mL。这步用赫施曼常规瓶口分液器即可,比常用的刻度移液管、量筒更便捷、稳定、安全。二是将锥形瓶连接到回流装置凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸溶液。这步的加液口较高,通常需要伸长胳臂捏着量筒、看着缓慢倒入,非常别扭、难受,还有一定危险,可用赫施曼配延长排液管的瓶口分液器,螺旋形加长管可轻松、便捷加液。三是回流冷却后,自冷凝管上端加入45ml水冲洗冷凝管,使溶液体积在70ml左右,取下锥形瓶。此步也可用赫施曼配延长排液管的瓶口分液器。除了加液步骤,赫施曼的滴定器可完成后续的滴定测试工作。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。赫施曼瓶口分配器可代替刻度移液管、量筒,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。搭配延长排液管后可解决距离较远或高度差较大的移液、分液,更加安全、便捷、稳定。

应用实例

2024.07.22

赫施曼助力鸭源生物制品外源病毒的检测

我国鸭养殖数量位居世界首位,近年来鸭的疫病日益增多,生产和使用的鸭源生物制品种类越来越多。外源病毒检验是病毒类活疫苗质量控制项目之一,对保证产品质量至关重要。根据GB/T 41698-2022,鸭源生物制品外源病毒的检测有:鸭瘟病毒、鸭肝炎病毒Ⅰ型、鸭坦布苏病毒、番鸭细小病毒、番鸭小鹅瘟病毒的鸭源生物制品外源病毒检测。以下简述鸭瘟病毒的检测方法:1.加样与孵育:取抗原包被板,分别将阴性对照血清、鸭瘟病毒阳性对照血清和稀释好的待检血清加入到抗原包被板孔中,各2孔,100μL/孔。轻轻振匀孔中样品,用封板膜密封包被板,置37℃孵育1h。2.洗涤:去除封板膜,弃去孔中液体,用Miragen电动移液器每孔加入300μL洗涤液,作用3min,弃去洗涤液,重复洗涤3次。可用洗板机或手动洗涤。3.与鸭瘟病毒单克隆抗体作用:用Miragen电动移液器每孔加入鸭瘟病毒单克隆抗体100μL,用封板膜密封包被板,置37 ℃孵育1h。4.洗涤:按2中方法洗涤。5.与酶标抗体作用:用Miragen电动移液器每孔加入羊抗鼠酶标抗体100μL,用封板膜密封包被板,置37℃孵育1h。6.洗涤:按2中方法洗涤。7.显色:用Miragen电动移液器每孔中加入TMB底物溶液100μL,轻摇2s,20℃~25 ℃下避光显色10 min。8.终止:用Miragen电动移液器每孔加入终止液50μL,置酶标仪在OD450nm 波长下测定各孔OD值。9.试验成立条件,当阴性血清对照孔平均OD450nm值大于或等于0.8,且阳性对照孔的阳断率(PD)大于或等于50%,判定检测结果有效。以上实验涉及多次小体积液体移取,实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排(如吸200uL,排2次,每次100uL),程序可存储和调用,非常便捷。

应用实例

2024.07.15

赫施曼助力水泥原材料中总铬的测定

水泥原材料配制成生料,经过回转窑高温煅烧,部分铬会氧化为六价铬,水泥中六价铬污染环境、严重危害人身健康,因此测定水泥原材料中总铬含量具有重要意义。根据GB/T 43875-2024,测定水泥原材料中总铬的方法有:电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法以及分光光度法,三种方法中涉及工作曲线绘制的内容如下:1、用于电感耦合等离子体发射光谱法的工作曲线的绘制:采用50mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积1.00、2.00、4.00、10.00、20.00mL,然后按分液键,将50mg/L的铬标准贮存溶液分别加入5个100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用赫施曼瓶口分液器加入3mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线,摇匀。将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至仪器规定的稳定工作状态,根据使用的仪器型号,选择适当的工作参数(如功率,观察高度,清洗时间等),推荐使用波长267.7nm处,测定溶液铬元素的发射光谱强度。用发射光谱强度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线。溶液中铬的浓度分别为0、0.50、1.0、2.0、5.0、和10.0mg/L。工作曲线的浓度范围可根据测定实际需要进行调整。2、用于火焰原子吸收光谱法的工作曲线的绘制:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置4个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00mL,然后按分液键,将50mg/L的铬标准贮存溶液分别加入4个100mL容量瓶中,再用Miragen电动移液器移取1mL铬标准贮存溶液于100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用瓶口分液器加入3mL盐酸溶液(1+1),用水稀释至标线,摇匀。将原子吸收分光光度计调节至最佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用铬元素空心阴极灯,于波长357.9nm处,以水校零测定溶液的吸光度,用测得的吸光度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线溶液中铬的浓度分别为0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L。3、用于分光光度法的工作曲线的绘制:采用50mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置5个分液体积1.00、2.00、5.00、10.00、15.00 mL,然后按分液键,将5mg/L的铬标准溶液分别加入5个100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;加水稀释至20mL,用瓶口分液器依次加入3mL硫酸溶液(1+6)和5mL二苯基碳酰二肼溶液(2.5g/L)晃动20s左右,立即用水稀释至标线,摇匀,马上使用分光光度计,10mm比色皿,于波长540nm处,以水作参比测定溶液的吸光度(测定完一个溶液后再加显色剂测定下一个溶液)。用测得的吸光度作为相对应的铬标准溶液浓度的函数,绘制工作曲线。溶液中铬的浓度分别为0、0.1、0.2 、0.5、1.0、1.5mg/L。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.07.08

赫施曼助力镧铈金属中铈量的测定

镧铈化合物产品主要用于新型抛光粉原料、制备石油裂化催化剂等。镧铈金属主要用于镍氢电池的负极材料及其它合金等。镧铈金属及其化合物中镧铈配分及稀土杂质是产品的关键检测指标。根据GB/T 40795.1-2021,测定镧铈金属中铈量的方法是硫酸亚铁铵滴定法。其原理是:试料用盐酸或硝酸溶解后,在磷酸介质中,高氯酸将三价铈氧化为四价;于稀硫酸介质中,加入尿素,用亚硝酸钠溶液将紫红色的高价锰还原成无色的二价锰,消除锰的干扰;以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂;用硫酸亚铁铵标准滴定溶液对试液中铈离子进行滴定。实验涉及以下几个方面:1、硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c≈0.015mol/L)配制与标定方法如下:配制:称取5.88g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中,加入150mL硫酸(5+95)溶解,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。标定:用Miragen电动移液器移取15.00mL重铬酸钾标准溶液(c≈0.025 mol/L),置于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加入50mL硫酸(5+95)、滴加2滴苯代邻氨基苯甲酸(2g/L),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c≈0.015 mol/L)经过赫施曼光能电子滴定器滴定至溶液由玫瑰红色突变为亮绿色为终点。平行滴定三份,所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c≈0.015mol/L)的体积极差值不大于0.10mL。取其平均值。随同标定做空白试验。2、空白试验用Miragen电动移液器移取5.00mL硫酸高铈溶液(c≈0.001mol/L)于300mL锥形瓶中,用瓶口分液器加入50mL硫酸(5+95)、10mL磷酸(ρ=1.69g/mL)、加2滴苯代邻氨基苯甲酸(2g/L)指示剂,摇匀,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c≈0.015mol/L)经过光能滴定器滴定至溶液由紫红色突变成亮黄色为终点。再用Miragen电动移液器移取5.00mL硫酸高铈溶液(c≈0.001mol/L)于该锥形瓶中,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c≈0.015mol/L)经过光能滴定器滴定至终点。第一次消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积减去第二次消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,该体积差即为空白值。3、试料的溶解   镧铈金属试料的溶解:将镧铈金属试料(见下表)置于250mL烧杯中,用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1),低温加热至试料溶解完全,冷却后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。氧化镧铈试料的溶解:将氧化镧铈试料置于300mL锥形瓶中,用瓶口分液器加入5mL硝酸(1+1)、加5滴过氧化氢(30%),低温加热至试料溶解完全。碳酸镧铈和氯化镧铈试料的溶解:将碳酸镧铈和氯化镧铈试料置于250mL烧杯中,用瓶口分液器加入10mL盐酸(1+1),低温加热至试料溶解完全,冷却后移入 250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4、氧化   按下表分别移取试液(3)于300mL锥形瓶中,用瓶口分液器加入10mL磷酸(ρ=1.69g/mL)、3mL高氯酸(ρ=1.67g/mL),加热至冒浓烈的高氯酸烟,且剧烈反应,溶液中出现致密小泡,当液面趋于平静后,取下,稍冷,边摇动锥形瓶边用瓶口分液器加入50mL硫酸(5+95),冷却至室温。 5、滴定观察试液(4)颜色,如呈紫红色,则用瓶口分液器加入5mL尿素溶液(200g/L),用赫施曼opus电子滴定器滴加亚硝酸钠溶液(2g/L)至高价锰的紫红色消失,再过量2滴;如试液(4)中无紫红色,则无需加入尿素溶液(200g/L)和亚硝酸钠溶液(2g/L)。随后加入2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2g/L),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c≈0.015mol/L)经过光能滴定器滴定至溶液由紫红色突变成亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。   赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.07.01

赫施曼助力稀土金属及其氧化物中非稀土杂质钍、铀量的测定

近年来,稀土在节能、环保领域的应用需求大幅增加,稀土产品中钍、铀量的测定成为常见的检测要求。因此,准确、有效地钍、铀含量测定标准尤为重要。根据GB/T 12690.12-2024,稀土金属及其氧化物中非稀土杂质钍、铀量的测定方法为:电感耦合等离子体质谱法。其原理是:试料经硝酸分解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子源,直接进行质谱测定,以内标法校正仪器漂移和基体效应等影响测定的因素。实验涉及标准溶液的配置、分析试液的配置:标准溶液的配置:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置4个分液体积1.00、2.00、5.00、10.00 mL,然后按分液键,将钍和铀混合标准溶液(ρ=1μg/mL)分别加入4个100mL容量瓶中;再用Miragen电动移液器分别移取0.20、0.50mL钍和铀混合标准溶液(ρ=1μg/mL)于2个100mL容量瓶中;另设一个不加的做空白对照;用Miragen电动移液器分别向以上7个容量瓶中加入1mL铟和铯混合内标溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混匀。待测。分析试液的配置:1.将除二氧化铈外的试料(称取0.25g样品,精确至0.0001g)置于100mL烧杯中,用赫施曼瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),低温加热至溶解完全。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。2.将二氧化铈试料(称取0.25g样品,精确至0.0001g)置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加10mL硝酸(1+1),用Miragen电动移液器滴加0.5mL过氧化氢(ω≥30%),低温加热至溶解完全。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.用瓶口分液器分别移取10mL试液(1,2)于50mL容量瓶中,用Miragen电动移液器加入0.5mL铟和铯混合内标溶液(ρ=10μg/mL),以硝酸(2+98)定容至刻度,混匀。待测。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.06.24

赫施曼助力石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的测定

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响,如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用,因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023,测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是:试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,蒸发至近干,用盐酸溶解盐类,稀释定容。在原子吸收光谱仪上,采用空气-乙炔火焰,分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度,采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置:试料的分解:将试料(称取 0.50g试样,精确至 0.0001g)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(容量250mL)中,用少量水润湿,用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸(1+1)。2 mL高氯酸(ρ=1.67g/mL),5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),低温加热至冒高氯酸白烟,继续加热蒸发至近干,取下,稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1),20mL水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标准曲线的配置:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置2组分液体积,第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL,第二组8.00、10.00mL,然后按分液键,将6个体积的钾标准溶液(30μg/mL)和钠标准溶液(30μg/mL)分别加入100mL塑料容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再向每个容量瓶中加入10mL底液(20mg/mL,以Ca计),用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度,混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.06.17

Miragen电动移液器助力甘蔗皮渣中对香豆酸的测定

甘蔗皮渣提取物的主要活性成分为对香豆酸。但不同产地、不同品种的甘蔗皮中活性成分的类型、含量均存在差异。根据GB/T 40833-2021,甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法是高效液相色谱法,其原理是:甘蔗皮渣试样用2mol/L NaOH溶液提取,6mol/L的HCI溶液调节pH至2.0左右,乙酸乙酯萃取后经C18色谱柱分离,紫外-可见光检测器检测,色谱峰保留时间定性,外标法定量。实验涉及对香豆酸系列标准工作液:准备7个10mL容量瓶,用Miragen电动移液器分别量取香豆酸标准储备液40μL、0.20mL、0.80mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。该标准系列浓度分别为4.0、20.0、80.0、100、400、800、1000μg/mL。临用时配制。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。

应用实例

2024.06.11

赫施曼助力食品添加剂爱德万甜的测定

爱德万甜是由氨基酸合成的新一代甜味剂,是阿斯巴甜、纽甜的衍生物,甜度是蔗糖的20000倍。人造甜味剂可能对人体造成的健康风险,需对其摄入量进行控制。根据GB 1886.377-2024测定食品添加剂爱德万甜的原理是:用高效液相色谱测定法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使试样溶液中各组分分离,用紫外检测器检测,用内标法定量,计算试样中爱德万甜的含量。实验涉及标准溶液的配置:采用50mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为8、9、10、11、12mL,然后按分液键,将5个体积的标准贮备溶液(0.8mg/mL)分别加入到50mL容量瓶中,向每个容量瓶中加入5mL内标溶液,然后用opus加入水与乙腈的混合液(体积分别为36.5、35.5、34.5、33.5、32.5mL),然后精确定容至50 mL,配制成质量浓度为0.128、0.144、0.160、0.176、0.192mg/mL的标准溶液。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.06.03

赫施曼助力植物中绿原酸类物质的测定

绿原酸,属于酚酸类物质,是一种生物活性物质,已成为中草药制剂质量控制的主要指标之一。根据GB/T 43733-2024,植物中绿原酸类物质的测定方法为:高效液相色谱法。其原理是:样品经50%甲醇水溶液超声提取,C18反相色谱柱分离,在波长327nm处用高效液相色谱仪紫外检测器检测,相对保留时间定性,外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.50、1.00、2.50、5.00 mL,然后按分液键,将前2个体积的标准中间液(100μg/L)分别加入100mL容量瓶中,将后3个体积的标准中间液(100μg/L)分别加入10mL容量瓶中,再用50%甲醇水溶液将5个体积的标准中间液定容至刻度。得到标准系列工作的质量浓度分别为0.500、2.50、10.0、25.0、50.0μg/mL。临用前配制。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.05.27

赫施曼助力纸、纸板和纸浆2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定

纸浆是用植物纤维作为原材料,它主要是由植物纤维经过多种加工方式得到的纤维状物质,一般应用在制造纸张以及纸板。纸浆的检测对判断它本身的纤维质量具有重要的意义。根据GB/T 34455-2017,纸、纸板和纸浆2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定方法为:液相色谱法。其原理是:纸和纸板中的双酚A经过溶液提取,提取液经过滤后通过高效液相色谱柱进行分离,采用荧光检测器进行检测。根据保留时间定性,外标法定量。实验涉及双酚A标准工作溶液的配置:准确移取浓度为100mg/L的双酚A标准储备溶液5~100mL容量瓶中,用甲醇定容。采用5mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置6个体积分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mL,然后按分液键,将6个体积的标准储备溶液分别加入到10mL容量瓶中,然后再加2mL到10mL容量瓶,配制0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的标准工作溶液。  实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取4.3mL,分6次排液(0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mL),程序可存储和调用,非常便捷。

应用实例

2024.05.20

赫施曼助力单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的测定

氢氧化锂是一种重要的化工原料,广泛应用于电池、陶瓷、玻璃等领域。其含量的测定对于保证产品质量和生产工艺的控制具有重要意义。根据GB/T 11064.2-2023,单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的测定方法是:酸碱滴定法。其原理是:样品用一定量的盐酸标准溶液溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试液的总碱度,以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算氢氧化锂的含量。试料中钠、钾、碳酸根含量需换算为氢氧化锂含量,从计算结果中减去。实验所需试剂盐酸标准滴定溶液(0.30moL/L):配制:移取25mL盐酸(ρ=1.19 g/mL)置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。标定:两人分别称取4份0.5g(精确到0.0001g)预先在270~300℃干燥至恒量的无水碳酸钠工作基准试剂,溶于50mL水,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用配制的盐酸标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由绿色变为酒红色,煮沸2min,继续滴定至溶液再呈酒红色且30s不褪色即到达终点。平行标定结果相对极差不应大于相对重复性临界极差0.15%,两人共8份平行标定结果相对极差不应大于相对重复性临界极差0.18%。在运算过程中保留5位有效数字,取两人8份平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。随同标定试验做空白试验。实验测定:将试料置于预加30mL盐酸标准滴定溶液的250mL三角瓶中,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准滴定溶液经过光能滴定器滴定至试液由绿色变为酒红色即为终点。在滴加过程中宜避免二氧化碳干扰。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.05.13

赫施曼助力动植物中角鲨烯含量的测定

角鲨烯是一种高不饱和的天然萜类化合物,被广泛应用于医药和化妆品等相关领域。根据GB/T 43732-2024,动植物中角鲨烯含量的测定方法为:气相色谱法。非油脂类样品(油脂类样品直接皂化和甲酯化)经水解,乙醚-石油醚混合溶液提取,皂化和甲酯化。用正已烷萃取,经气相色谱法测定,外标法定量。实验涉及标准工作溶液的配置:角鲨烯标准工作溶液:用Miragen电动移液器加0.300mL标准储备液于100mL容量瓶中,再采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置4个体积分别为1.00、2.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将4个体积的标准储备液(100μg/mL)分别加到100mL容量瓶中,用正已烷定容,得到质量浓度为3.00、10.0、20.0、50.0、100μg/mL的系列溶液。样品前处理:1.非油脂类提取:水解后的样品,用瓶口分液器加入10mL95%乙醇,混匀,然后加入50mL乙醚-石油醚混合溶液,振摇5min,静置10min。用少量的乙醚-石油醚混合溶液冲洗具塞试管和塞子,将醚层转移到250mL烧杯中。按照以上步骤重复提取水解液两次,将三次收集的醚层合并到250mL烧杯中。放置于水浴锅上蒸发至干得到样品提取物。2.皂化及甲酯化:将提取物用正已烷溶解并完全转移至25mL试管中,用氮吹仪吹干,用Miragen电动移液器加入1mL的1moL/L氢氧化钾-甲醇溶液,在涡旋振荡器上振荡2min,用Miragen电动移液器加入5.0mL正已烷,在涡旋振荡器上萃取1min,用饱和氯化钠溶液洗涤至中性,静置,使水相和正已烷相分层。用Miragen电动移液器取正已烷相3mL于10mL试管中,加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥,用0.22μm滤膜过滤,待测。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.05.06

赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定

胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。   N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用5mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置4个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5mL,然后按分液键,将4个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后再加5mL到10mL容量瓶,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取4.25mL,分4次排液(0.25、0.5、1.0、2.5mL),程序可存储和调用,非常便捷。

应用实例

2024.04.28

赫施曼助力太阳能电池银浆银含量的测定

太阳能电池是一种利用太阳能将能量转换为电能的装置,其中一个重要的组成部分是导电银浆,它的性能对太阳能电池的效率和寿命有着重要的影响。根据GB/T 43788-2024,太阳能电池用银浆银含量的测定方法为:硫氰酸盐标准溶液滴定法。实验涉及如下内容:硫氰酸盐标准滴定溶液的配置与标定:称取0.6g于硫酸干燥器中干燥至恒重的标准物质或工作基准试剂硝酸银(c=0.1mol/L),记为m0,溶于100mL去离子水中;或用滴定器取35.00~40.00mL硝酸银标准滴定溶液(c=0.1mol/L),记为V0,加60mL去离子水,用Miragen电动移液器加2mL硫酸铁铵溶液(100g/L),用瓶口分液器加10mL硝酸溶液(3+7),在不断摇动下,用配制的硫氰酸盐溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s为终点,记录硫氰酸盐溶液体积Vb1(用标准物质或工作基准试剂硝酸银标定时)或Vb2(用硝酸银标准滴定溶液(c=0.1 mol/L)标定时)。试料溶液滴定:在装有试料溶液的碘量瓶中,用Miragen电动移液器加10mL硫酸铁铵溶液(100g/L),在不断摇动下用硫酸盐标准滴定溶液(c(NaSCN)=0.1mol/L,或c(KSCN)=0.1 mol/L或c(NH4SCN)=0.1 mol/L)经过赫施曼opus电子滴定器滴定,终点前摇动溶液至基本清亮后,继续滴定至溶液由白色变为浅棕色时静置,观察上层清液所呈浅棕红色保持30s为终点,记录滴定试料溶液消耗硫氰酸盐标准滴定溶液的体积V。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果,且程序可存储和调用,比手动移液器便捷很多。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积的滴定液)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.04.22

赫施曼助力酒和食用酒精中乙醇浓度的测定

乙醇浓度(酒精度)是酒类食品中最常见的检测项目,是判断酒类品质好坏的重要标志。根据GB 5009.225-2023,测定酒和食用酒精中乙醇浓度的第三法为:气相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:1.乙醇使用液(10%):用瓶口分液器移取恒温至20℃的乙醇10.00mL于100mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,混匀。临用现配。2.正丙醇内标使用液(10%):用瓶口分液器移取恒温至20℃的正丙醇10.00mL于100mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,混匀。临用现配。3.乙醇标准系列工作液:用Miragen电动移液器单吸多排模式,移取恒温至20℃的乙醇使用液0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mL于10mL容量瓶中,用20 ℃的水定容至刻度,再加入20 ℃的正丙醇内标使用液0.50mL,混匀,得到浓度为0.10%、0.20%、0.50%、1.00%、2.00%的标准系列曲线。临用现配。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如上面的工作液的移取,就可设置单吸多排(每次排液体积可单独设定),吸取3.8mL,分5次排液,总共1次吸液、5次排液,且程序可存储和调用,比手动移液器便捷很多。

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2024.04.15

赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定

萤石的主要成分是氟化钙,萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质,萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017,测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法,其原理是:试料以含钙的稀乙酸浸取,过滤,通过下列两种方法之一进行分解:1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸-硼酸混合酸浸取分解,定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解,定容,过滤除去不溶物。  分取部分滤液于pH大于12.5的条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定钙,计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下:分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,用瓶口分液器加25mL水,用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液(5g/L),用瓶口分液器加5mL三乙醇胺(1+2),加0.1g盐酸羟胺,用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液(5g/L),加0.1~0.2g混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液(0.015moL/L)经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬垫上观察)为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定

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2024.04.08

赫施曼助力催化剂生产废水中重金属含量的测定

工业和生活中的许多废水中都含有重金属物质,如铅、镉、汞等,对环境和人体健康都有较大的危害。它们在大气、水、土等环境介质中积累,对生态环境造成严重的污染;重金属物质进入人体后很难排出,可引起中毒,进而影响健康。根据GB/T 38596-2020,测定催化剂生产废水中铜、铅、铋、锑、钴、镍含量的方法为:电感耦合等离子体原子发射光谱法。内容如下:1.标准溶液的配置铜、铅、铋、锑、钴、镍混合标准溶液:铜、铅、铋、锑、钴、镍均为100mg/L。用Miragen电动移液器分别量取10.00mL铜标准溶液(1g/L)、铅标准溶液(1g/L)、铋标准溶液(1g/L),锑标准溶液(1g/L),钴标准溶液(1g/L),镍标准溶液(1g/L)置于100 mL容量瓶中,用瓶口分液器加入4mL硝酸溶液(1+1),用水定容至100 mL摇匀。铜、铅、镍混合标准溶液:铜、铅、镍均为100mg/L。根据需要用Miragen电动移液器分别量取10.00mL铜标准溶液(1g/L)、铅标准溶液(1g/L)、镍标准溶液(1g/L)的一种或几种置于100mL容量瓶中,用瓶口分液器加入5mL硝酸溶液(1+99),用水定容至100mL摇匀。2.工作曲线的绘制采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,然后按分液键,将5个体积的铜、铅、铋、锑、钴、镍混合标准溶液分别加入100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用硝酸溶液(1+99)定容至100mL,摇匀。按仪器最优工作条件,用高纯氩气等离子体火炬,于推荐波长324.75nm(铜)、220.35nm(铅)、223.06nm(铋)、206.83 nm(锑)、228.62nm(钴)、231.60nm(镍)处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中待测元素的质量浓度(mg/L)为横坐标,待测元素的分析线的信号强度值为纵坐标,绘制工作曲线。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.04.01

赫施曼助力增塑剂环中氧值的测定

增塑剂,又被称为塑化剂,是一种增强柔韧性的高分子材料助剂,被广泛应用于塑料以及其他聚合物材料的成品中。商品化的增塑剂品种繁多,其中环氧型增塑剂价格低廉,稳定性好等优点,能很好的提高制品的加工性。根据GB/T 1677-2023,增塑剂环中氧值的测定方法有两种,内容如下:1.盐酸-丙酮法:称取0.5~1.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL具塞磨口锥形瓶中,用瓶口分液器加入盐酸-丙酮溶液20mL,密塞。摇匀后置于暗处,静置30min,加入混合指示液5滴,用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至紫蓝色,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验,记录空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。2.盐酸-丙酮-酚酞法:称取0.5~1.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL具塞磨口锥形瓶中,用瓶口分液器加入盐酸-丙酮溶液20.00mL,密塞,摇匀后置于暗处,静置30min。加入酚酞指示液3滴,用0.15 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液经过opus电子滴定器滴定至淡粉色,并保持30s,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。同时做空白试验,记录空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,更加便捷、安全、稳定。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.03.25

赫施曼助力电池中汞、镉、铅含量的测定

废旧电池的危害主要集中在电池中汞、镉和铅三种重金属物质上,汞是毒性较强的重金属之一,具有明显的神经毒性,对内分泌系统、免疫系统等也有不良影响。根据GB/T 20155-2018,电池中汞含量的测定第一方法为:冷原子吸收光谱法。其原理是:将电池解剖后用硝酸和盐酸分解、过滤制备的试料溶液引入仪器反应装置中,加入氯化亚锡使汞离子还原为金属汞,汞蒸汽导入测汞仪(或原子吸收分光光度计)吸收管,汞原子对波长253.7nm汞共振线有特征吸收,测量吸光度,汞的含量与吸光度成正比。方法如下:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL,然后按分液键,将5个体积的汞标准溶液(0.1000μg/mL)分别加入100mL容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再用Miragen电动移液器加入1mL重铬酸钾溶液(50g/L)、用瓶口分液器加入10mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度混匀,即得汞质量浓度分别为0.50×10-3、1.00×10-3、2.00×10-3、5.00×10-3、10.00×10-3、0.00μg/mL的标准系列溶液。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次引入仪器反应装置中,用Miragen电动移液器加入1mL氯化亚锡溶液(200g/L),以0μg/mL溶液调零,测量吸光度;以汞质量浓度(μg/mL)或汞量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,做工作曲线。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到几毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.03.18

赫施曼助力钢渣中游离氧化钙含量的测定

钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因,钢渣中的氧化钙遇水会膨胀,导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。根据GB/T 38216.3-2023,钢渣中游离氧化钙含量的测定方法为:EDTA滴定和热重分析法。其原理为:钢渣中游离氧化钙和氢氧化钙合量采用化学分析测定,其中的氢氧化钙含量用热重法测定,二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量。化学分析法采用乙二醇-EDTA化学滴定法,采用热重分析法测出氢氧化钙在400~550℃温度区间脱水的质量,由此计算出钢渣中氢氧化钙的含量。实验步骤如下:EDTA标准滴定溶液的配制:称取5.6gEDTA置于500mL烧杯中,加约200mL水,加热溶解,必要时过滤,用水稀释至1L。EDTA标准滴定溶液浓度的标定:移取25.00mL碳酸钙标准溶液(0.02400moL/L)于400mL烧杯中,加水稀释至约100mL,边搅拌边用瓶口分液器加入氢氧化钾溶液(200g/L)10mL,加入适量的钙指示剂,以EDTA标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由红色变为蓝色。记下消耗EDTA的体积。 称取0.2 ~0.5g试料,精确至0.0001g。置于干燥的250 mL锥形瓶中用瓶口分液器加30 mL乙二醇(ρ=1.113g/mL),加热至 80~90℃并通过磁力搅拌器搅拌20min,将试液移入100 mL干燥离心管中,用15 mL无水乙醇(ρ=1.113g/mL)分5~6次清洗锥形瓶,洗液倒入离心管中。在电动离心机上以2500r/min速度离心15 min,将上清液倒入250mL锥形瓶中,加水至100mL,用Miragen电动移液器分别加2滴盐酸(1+1)、5mL三乙醇胺(1+2)、10mL氢氧化钾溶液(200g/L)、适量钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由红色变为蓝色。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体(酸、碱、有机试剂等)的移取,而实验室移取小体积(几微升到几毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.03.11

赫施曼助力海水中碘-131的测定

131I是核医学中非常重要的核素 ,同时也是核泄漏事故中释放的主要裂变核素之一 ,其准确测定对于环境保护具有非常重要的意义。根据GB/T 35190-2017,海水中131I的测定方法为β计数法。其原理是:131I衰变方式有β衰变和γ衰变,其中β衰变的能量及分支比为:0.606 MeV(分支比89.2%)、0.334 MeV(分支比7.27%)、0.248 MeV(分支比2.1%);γ衰变的能量及分支比为:0.364 MeV(分支比81.7%)、0.637 MeV(分支比7.17%)、0.284 MeV(分支比6.14%) ,因此可以利用低本底β测量仪测定环境样品中的131I放射性。对海水样品用次氯酸钠氧化、盐酸羟胺和亚硫酸氢钠还原、强碱性阴离子交换树脂富集、次氯酸钠解吸、亚硝酸钠还原、四氯化碳萃取、亚硫酸氢钠还原、水反萃,生成碘化银沉淀,制成样品源,在低本底β测量仪上测定。实验内容涉及自吸收曲线的绘制,内容如下:量取0.10 mL131I参考溶液(放射性核纯度大于99%,比活度为10~30Bq/mL)滴在不锈钢样品盘内,用Miragen电动移液器加1滴氢氧化钠溶液(1.0moL/L) ,在烘箱内烘干(约100℃) ,制成与样品测定条件一致的参考源,在低本底β测量仪上测定,其放射性活度为I0。取6个100mL烧杯,采用10mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置5个体积分别为1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL,然后按分液键,将5个体积的碘载体溶液(10mg/mL,使用前标定)分别加入5个烧杯中,再用Miragen电动移液器移取0.50mL碘载体溶液(10mg/mL)加入第6个烧杯中;再各加入0.10mL131I参考溶液(放射性核纯度大于99%,比活度为10~30Bq/mL) ,操作制源。将参考源和制备的6个沉淀源,分别在低本底β测量仪上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学回收率校正后为I,以I0为标准,求出不同样品厚度的碘化银沉淀源的自吸收校正系数ε。以自吸收校正系数ε为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标绘制自吸收标准曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,比如本试验中涉及的碘载体溶液的1-5mL分液和标定(6次,5.00mL/次);可换棕色视窗用于避光试剂的分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.03.04

赫施曼助力玩具材料中有机锡的测定

有机锡化合物,可作为聚氯乙烯(PVC)塑料热稳定剂,涂料、玩具防腐剂等,具有生殖毒性、遗传毒性、免疫抑制毒性,对人体的免疫系统、皮肤、呼吸道有刺激作用,严重时会引起全身中毒,甚至死亡。玩具中有机锡的测定对玩具的质量监管和保护儿童身体健康有重要意义。根据GB/T 43571-2023,玩具材料中可迁移有机锡的测定方法是气相色谱-串联质谱法。其原理为:可迁移有机锡化合物是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料中迁移出来的有机锡。用四乙基硼酸钠对迁移出的有机锡化合物进行衍生,生成乙基化的有机锡衍生物,经正己烷萃取后,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,内标法定量。实验步骤涉及标准工作溶液处理:取6个玻璃样品瓶,用瓶口分液器加入5mL盐酸溶液,然后用Miragen电动移液器分别加入0.020mL、0.10mL、0.20mL有机锡化合物标准工作溶液B(Ⅱ)和0.010、0.025、0.050mL有机锡化合物标准工作溶液B(Ⅲ),进行衍生化处理,取上层有机相溶液,过滤膜后进行GC-MS/MS分析。实验室移取几十到几百微升的液体,一般采用移液器(手动和电动两种)。手动移液器需要手转旋钮调节数值,手指按压和回松进行排液和吸液。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动。电动相比于手动,步骤少、更稳定、调数快、模式多,更加便捷、安全。调数快,常用数值可直接调用。在调整数值时,手动移液器只能转动旋钮去调整,如果相差较大,就需要转很多圈。Miragen电动移液器在转动时,系统会辅助你加速调整。更为方便的是,你可以预设6个常用数值或程序,直接调用,很适合上面标准工作液的多体积移取。模式多,减少重复更便捷。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如上面的B(Ⅲ)的移取,就用100uL规格的Miragen电动移液器,设置单吸多排模式,吸取85μL,分3次排液,分别排10μL、25μL、50μL,总共1次吸液、3次排液,且此数值/程序可保存、可调取;而如果是手动移液器,就需要进行3次调数、3次吸液和3次排液,手部的运动距离和出错风险会增加很多。Miragen电动移液器的使用便捷,价格也有较大优势,大大推动了电动移液器的普及,助力实验室微升级液体移取能力的提升。

应用实例

2024.02.26

赫施曼助力食品接触材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定

高锰酸钾消耗量是指从食品接触材料迁移到浸泡液中能被高锰酸钾氧化的物质的量。如聚碳酸酯(PC)制品可能会迁移出双酚A单体,会导致内分泌失调、诱发性早熟;丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)制品中可能会迁移出丁二烯单体,长期接触一定浓度的丁二烯会出现头痛、全身乏力等症状。根据GB 31604.2-2016,食品接触材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定原理是:试样浸泡液在酸性条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定,根据样品消耗的滴定液的体积计算试样中高锰酸钾消耗量。方法如下:1.取100mL水,放入250mL锥形瓶中,用Miragen电动移液器分别加入5mL硫酸(1+2)、0.04%高锰酸钾溶液5mL,煮沸5min,倒去,用水冲洗备用。2.准确吸取100mL水浸泡液(可根据实际情况调整取样量)于上述处理过的250mL锥形瓶中,用Miragen电动移液器加5mL硫酸(1+2)及10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液(0.01 mol/L),再加玻璃珠2粒,准确煮沸5min后,趁热加入10.0mL草酸标准滴定溶液(0.01mol/L),再以高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)经过赫施曼光能滴定器或者opus电子滴定器滴定至微红色,并在0.5min内不褪色,记取最后的高锰酸钾标准滴定溶液的滴定量。另取100mL水做试剂空白试验。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。

应用实例

2024.02.19

赫施曼助力铌铁中钛含量的测定

铌铁是冶金行业冶炼钢的重要原材料,铌作为合金元素加入钢中能显著改善钢的焊接性能。铌与钛,钒、锆等元素相似,能对钢的性能产生良好的影响。钛作为铌铁中有益元素,准确测定其含量对炼钢质量具有重要意义。根据GB/T 3654.8-2023,铌铁中钛含量的测定方法是:变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。其中变色酸光度法原理为:试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm处测量其吸光度。方法如下:   1.将试料(见表1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,用赫施曼HF型瓶口分配器加入5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),滴加5mL硝酸(ρ=1.42g/mL),低温加热至试料完全溶解,用瓶口分配器加入15mL硫酸溶液(1+1),继续加热至冒硫酸烟并保持约4min。2.取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(50g/L)的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。3.取下稍冷,用Miragen电动移液器加入2mL过氧化氢(30%),加热微沸30s取下,冷却至室温。将试液全部移入200mL容量瓶中,以40mL草酸溶液(50g/L)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.按表1移取试液和随同试料空白各两份,分别置于50mL容量瓶中,以下分别按5和6进行。5.显色溶液:用瓶口分液器向一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器加lmL亚硫酸钠溶液(200g/L)混匀,放置2min,加入6mL变色酸溶液(50g/L),用水稀释至刻度,混匀。6.参比溶液:向另一份试液和随同试料的空白溶液中补加草酸溶液(50g/L)至30mL,用Miragen电动移液器1mL亚硫酸钠溶液(200g/L),以水稀释至刻度,混匀。7.将部分显色溶液移入适当的比色皿中,以各自的参比溶液为参比,于分光光度计波长475nm处测量其吸光度。用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的钛量。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器,采用极耐腐蚀的材质,以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计,使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作,包括浓硝酸、浓盐酸、硫酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。赫施曼还有氢氟酸专用瓶口,用于氢氟酸的便捷分液。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。

应用实例

2024.01.29

食品中合成着色剂的测定

为了改善食品的色泽,着色剂作为一种食品添加剂,在食品加工中被广泛地应用。但合成色素中的砷、铜、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和硫酸盐,它们对人体均可造成不同程度的危害。根据GB 5009.35-2023,食品中合成着色剂的测定方法为:外标定量法。其原理为:试样中的合成着色剂用乙醇氨水溶液提取,经固相萃取净化后,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。 实验涉及标准溶液的配置,内容如下:1.标准储备液(1.0mg/mL):准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、喹啉黄和赤藓红各100mg(1.0mg/mL),加水溶解并分别置于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,得到浓度为1.0mg/mL的标准储备液。标准储备液可于4℃下避光保存6个月,靛蓝标准溶液临用现配。2.混合标准中间液(50.0μg/mL):用Miragen电动移液器吸取上述标准储备液(1.0mg/mL)和靛蓝标准溶液(1.0mg/mL)各5.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得到混合标准中间液(各合成着色剂浓度均为50.0μg/mL),临用现配。3.标准系列工作液:采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式设置6个体积分别为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mL,然后按分液键,将6个体积的混合标准中间液(50.0μg/mL)分别加入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得到标准系列工作液。浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0μg/mL。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加;大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

应用实例

2024.01.22

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