2024/04/16 15:24
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方案摘要:
产品配置单:
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号:
产地:
品牌: ShimNex
面议
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06);
1.2 对照品溶液的制备
取苯酚、对氯间甲酚、邻伞花烃-5-醇、4-叔丁基苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚对照品适量,加乙腈水溶液(7:3)稀释制成每1 mL含各组分0.01 μg的溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
柱温:35℃
检测器:PDA, 280 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
流动相:A:10 mM 乙酸铵水溶液(pH 5.0)B:乙腈
时间(Min) | 0 | 20 | 23 | 30 | 31 | 39 |
A(%) | 65 | 40 | 10 | 10 | 65 | 65 |
B(%) | 35 | 60 | 90 | 90 | 35 | 35 |
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液色谱图如下:
对照品溶液:
目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
苯酚 | 8.210 | 98947 | 11258 | 17651 | 1.073 | -- |
对氯间甲酚 | 17.063 | 101445 | 10205 | 60787 | 1.035 | 33.790 |
五氯苯酚 | 21.096 | 35062 | 3734 | 104891 | 1.119 | 15.009 |
邻伞花烃-5-醇 | 21.612 | 132997 | 12803 | 90552 | 1.026 | 1.885 |
4-叔丁基苯酚 | 22.053 | 137814 | 13325 | 94643 | 1.026 | 1.535 |
2,4,6-三氯苯酚 | 23.441 | 153300 | 14312 | 100212 | 1.036 | 4.765 |
对照品溶液重现性:目标物 | 保留时间(min, n=3) | 面积(Area, n=3) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
苯酚 | 8.21 | 8.205 | 8.206 | 0.03 | 98947 | 99115 | 98948 | 0.10 |
对氯间甲酚 | 17.063 | 17.063 | 17.059 | 0.01 | 101445 | 101376 | 101510 | 0.07 |
五氯苯酚 | 21.096 | 21.099 | 21.093 | 0.01 | 35062 | 34976 | 35146 | 0.24 |
邻伞花烃-5-醇 | 21.612 | 21.613 | 21.606 | 0.02 | 132997 | 133003 | 133268 | 0.12 |
4-叔丁基苯酚 | 22.053 | 22.054 | 22.046 | 0.02 | 137814 | 137794 | 137798 | 0.01 |
2,4,6-三氯苯酚 | 23.441 | 23.443 | 23.434 | 0.02 | 153300 | 153442 | 153366 | 0.05 |
3. 结论
本文建立了化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂测定的HPLC方法。参照GB/T 37544-2019中的色谱条件并进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18,对邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂进行分析,结果显示各组分峰形和重现性良好,分离度均大于1.5,满足检测要求。此方法可为化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定提供参考。
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