关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-897-8776
仪器信息网认证电话，请放心拨打
化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的测定
2024/04/16 15:26
阅读：41
分享：
免费下载
方案摘要：
产品配置单：
岛津ShimNex CS C18系列 C18(ODS)柱
型号：
产地：
品牌： ShimNex
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）；
1.2 对照品溶液的制备
混合对照品储备溶液，浓度如下：
序号 | 化合物 | CAS | 浓度 (ug/mL) |
1 | 苯基苯并咪唑磺酸 | 27503-81-7 | 30 |
2 | 对氨基苯甲酸 | 150-13-0 | 30 |
3 | 二苯酮-4 | 4065-45-6 | 100 |
4 | 二苯酮-3 | 131-57-7 | 100 |
5 | 对甲氧基肉桂酸异戊酯 | 71617-10-2 | 100 |
6 | 4-甲基苄亚基樟脑 | 36861-47-9 | 60 |
7 | 二甲基PABA乙基己酯 | 21245-02-3 | 100 |
8 | 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 70356-09-1 | 300 |
9 | 奥克立林 | 6197-30-4 | 100 |
10 | 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 5466-77-3 | 100 |
11 | 水杨酸乙基己酯 | 118-60-5 | 500 |
12 | 胡莫柳酯 | 118-56-9 | 50 |
13 | 乙基己基三嗪酮 | 88122-99-0 | 100 |
14 | 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 | 103597-45-1 | 100 |
15 | 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 | 187393-00-6 | 100 |
混合对照品溶液：将上述的储备溶液用甲醇：四氢呋喃：水：高氯酸=250：450：300：0.2的溶液稀释10倍，即得。
1.3 分析条件
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
柱温：25℃
检测器：PDA, 311 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：20 μL
流动相：A：水+高氯酸（300+0.2）B：甲醇C：四氢呋喃
时间（Min） | 0 | 22 | 23 | 29 | 30 | 37 |
A（%） | 30 | 30 | 5 | 5 | 30 | 30 |
B（%） | 25 | 25 | 45 | 45 | 25 | 25 |
C（%） | 45 | 45 | 50 | 50 | 45 | 45 |
2. 结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
混合对照品溶液：
峰号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 苯基苯并咪唑磺酸 | 2.498 | 162910 | 41902 | 9135 | 1.217 | -- |
2 | 对氨基苯甲酸 | 2.812 | 168533 | 37364 | 8824 | 1.248 | 2.804 |
3 | 二苯酮-4 | 3.016 | 100340 | 21925 | 10200 | 1.199 | 1.712 |
4 | 二苯酮-3 | 6.373 | 262991 | 34895 | 16453 | 1.103 | 21.160 |
5 | 对甲氧基肉桂酸异戊酯 | 9.166 | 621923 | 57073 | 16424 | 1.086 | 11.548 |
6 | 4-甲基苄亚基樟脑 | 9.775 | 330716 | 28239 | 16189 | 1.080 | 2.060 |
7 | 二甲基PABA 乙基己酯 | 13.459 | 601367 | 37313 | 16251 | 1.075 | 10.155 |
8 | 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷 | 14.852 | 504626 | 28184 | 16028 | 1.075 | 3.160 |
9 | 奥克立林 | 15.575 | 234069 | 12146 | 15261 | 1.053 | 1.516 |
10 | 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 16.692 | 550635 | 27535 | 16256 | 1.073 | 2.216 |
12’ | 胡莫柳酯异构体 | 20.461 | 59129 | 2532 | 17367 | 1.074 | 6.637 |
11 | 水杨酸乙基己酯 | 22.615 | 551302 | 21164 | 17515 | 1.080 | 3.355 |
12 | 胡莫柳酯 | 23.853 | 517757 | 17916 | 15843 | 1.070 | 1.782 |
13 | 乙基己基三嗪酮 | 29.082 | 518503 | 67923 | 332796 | 1.058 | 11.276 |
14 | 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 | 29.974 | 311258 | 37867 | 308532 | 1.057 | 4.288 |
15 | 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 | 32.209 | 471736 | 43394 | 200330 | 1.021 | 8.923 |
混合对照品溶液重现性：
峰号 | 保留时间（min, n=3） | 面积（Area, n=3） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
1 | 2.498 | 2.502 | 2.501 | 0.08 | 162910 | 162856 | 162762 | 0.05 |
2 | 2.812 | 2.829 | 2.832 | 0.38 | 168533 | 167575 | 167745 | 0.30 |
3 | 3.016 | 3.019 | 3.017 | 0.05 | 100340 | 100756 | 100615 | 0.21 |
4 | 6.373 | 6.376 | 6.377 | 0.03 | 262991 | 263361 | 263353 | 0.08 |
5 | 9.166 | 9.172 | 9.175 | 0.05 | 621923 | 622700 | 623251 | 0.11 |
6 | 9.775 | 9.78 | 9.784 | 0.05 | 330716 | 331215 | 331657 | 0.14 |
7 | 13.459 | 13.466 | 13.462 | 0.03 | 601367 | 602574 | 605410 | 0.34 |
8 | 14.852 | 14.858 | 14.852 | 0.02 | 504626 | 507079 | 506137 | 0.24 |
9 | 15.575 | 15.576 | 15.57 | 0.02 | 234069 | 236045 | 235189 | 0.42 |
10 | 16.692 | 16.694 | 16.687 | 0.02 | 550635 | 552622 | 549497 | 0.29 |
12’ | 20.461 | 20.463 | 20.453 | 0.03 | 59129 | 59121 | 58937 | 0.18 |
11 | 22.615 | 22.62 | 22.6 | 0.05 | 551302 | 552313 | 551238 | 0.11 |
12 | 23.853 | 23.862 | 23.841 | 0.04 | 517757 | 516439 | 521121 | 0.47 |
13 | 29.082 | 29.108 | 29.116 | 0.06 | 518503 | 512300 | 514163 | 0.62 |
14 | 29.974 | 30 | 30.007 | 0.06 | 311258 | 310293 | 314302 | 0.67 |
15 | 32.209 | 32.242 | 32.255 | 0.07 | 471736 | 467808 | 466006 | 0.63 |
3. 结论
本文建立了化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂测定的HPLC方法。参照化妆品安全技术规范（2015版）中的色谱条件并对梯度进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18，对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析，结果显示各组分峰形和重现性良好，分离度均大于1.5，满足检测要求。此方法可为苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的测定提供参考。
下载本篇解决方案：
7种苯氧羧酸类农药的测定
本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、 2,4-二氯苯氧乙酸（ 2,4-D）、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸（ MCPA）、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸（ 2,4-DP）、 2,4,5-三氯苯氧乙酸（ 2,4,5-T）、 2,4-二氯苯氧基） ）-丁酸（ 2,4-DB）和 2,4,5-三氯苯氧基） ）-丙酸（ 2,4,5-TP）等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ，结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称， 相邻峰基线分离，满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。
环保
2024/04/16
药用辅料乳糖的测定
本文建立了 药用辅料乳糖 的 HPLC含量 测定方法。 参照 2020版《中国药典》第四部药用辅料乳糖含量测定中的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST NH2和 SHIMSEN Ankylo NH2分析 乳糖和蔗糖， 2个糖峰形对称，分离度良好，满足药典要求。 此方法可为 药用辅料乳糖 的检测提供参考 。
制药/生物制药
2024/04/16
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化，SH-Wax色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg；牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%；RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%，回收率高，重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
食品/农产品
2024/04/15
化妆品中普鲁卡因胺等7种组分的测定
本文建立了 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC快速 测定 方法。 参照 《 化妆品安全技术规范2015版）》 普鲁卡因胺 等 7种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ4.6*150mm 5μm 15分钟内完成普鲁卡因胺 等 7种组分 的分离分析 分析时间短，且7个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 普鲁卡因胺 等 7种组分 的 HPLC分析 提供参考 。
化妆品
2024/04/16
企业名称： 岛津（上海）实验器材有限公司
企业地址： 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋二层 联系人： SGLC 邮编： 200052 联系电话： 400-897-8776
仪器信息网APP
展位手机站