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水中抗生素 残留的测定
2024/04/16 12:02
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方案摘要：
产品配置单：
岛津 Shim-pack GIST C18 制备柱
型号：
产地：
品牌： 岛津
面议
参考报价
岛津 Shim-pack GIST C18(ODS)柱
型号：
产地：
品牌： 岛津
面议
参考报价
岛津 Shim-pack GIST C18 保护柱
型号：
产地：
品牌： 岛津
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置：Shimadzu LC-30A 与 LCMS-8050 联用系统；
色谱柱：Shim-pack GIST C18，100×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-04)；
固相萃取小柱：InertSep HLB 200 mg/6mL (P/N：5010-81976）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
UHPLC 条件
色谱柱：Shim-pack GIST C18，100×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-04)
流 速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水B：甲醇
梯度洗脱程序如下：
时间（Min） | 0 | 3 | 8 | 11 | 12 | 15 |
A（%） | 90 | 80 | 65 | 5 | 90 | 90 |
B（%） | 10 | 20 | 35 | 95 | 10 | 10 |
质谱条件
离子化模式：ESI，正离子扫描 扫描模式：多反应监测(MRM)
碰撞气：氩气加热气：氮气10 L/min
雾化气：氮气 3 L/min 干燥气：氮气 10 L/min
接口温度： 300℃ DL温度：250 ℃
加热模块温度：400 ℃ 延迟时间： 1 ms
各化合物MRM参数见下表
序号 | 兽药 | 前体离子 | 产物离子 | Q1 Pre Bias | CE | Q3 Pre Bias |
1 | 磺胺醋酰 | 215.0 | 156.0 | -10 | -11 | -27 |
215.0 | 92.2 | -11 | -24 | -14 | ||
2 | 甲硝唑 | 172.0 | 128.1 | -11 | -16 | -20 |
172.0 | 82.1 | -11 | -25 | -30 | ||
3 | 地美硝唑 | 142.0 | 96.1 | -12 | -17 | -15 |
142.0 | 95.2 | -12 | -23 | -15 | ||
4 | 磺胺异嘧啶 | 279.0 | 124.1 | -13 | -22 | -19 |
279.0 | 186.0 | -13 | -17 | -17 | ||
5 | 磺胺嘧啶 | 251.0 | 156.1 | -12 | -16 | -26 |
251.0 | 108.1 | -12 | -23 | -17 | ||
6 | 磺胺噻唑 | 255.9 | 156.0 | -12 | -15 | -26 |
255.9 | 108.1 | -12 | -23 | -16 | ||
7 | 替硝唑 | 247.9 | 121.1 | -12 | -16 | -18 |
247.9 | 128.1 | -11 | -21 | -20 | ||
8 | 磺胺吡啶 | 249.9 | 156.0 | -12 | -16 | -26 |
249.9 | 108.1 | -11 | -25 | -17 | ||
9 | 磺胺甲基嘧啶 | 265.0 | 108.1 | -12 | -26 | -17 |
265.0 | 156.0 | -12 | -17 | -13 | ||
10 | 甲氧苄啶 | 291.0 | 230.1 | -10 | -24 | -22 |
291.0 | 123.1 | -10 | -24 | -19 | ||
11 | 麻保沙星 | 363.0 | 320.1 | -10 | -16 | -13 |
363.0 | 345.2 | -10 | -22 | -21 | ||
12 | 氟罗沙星 | 369.9 | 326.3 | -18 | -19 | -29 |
369.9 | 269.2 | -18 | -27 | -23 | ||
13 | 磺胺甲噻二唑 | 270.8 | 156.0 | -12 | -15 | -25 |
270.8 | 108.1 | -13 | -25 | -17 | ||
14 | 氧氟沙星 | 361.9 | 318.2 | -10 | -20 | -30 |
361.9 | 261.1 | -10 | -28 | -25 | ||
15 | 伊诺沙星 | 321.0 | 303.1 | -11 | -22 | -30 |
321.0 | 232.1 | -11 | -36 | -22 |
16 | 培氟沙星 | 334.0 | 316.1 | -15 | -22 | -30 |
334.0 | 290.2 | -15 | -19 | -28 | ||
17 | 磺胺甲氧哒嗪 | 281.0 | 156.0 | -13 | -17 | -26 |
281.0 | 108.1 | -13 | -26 | -16 | ||
18 | 磺胺二甲嘧啶 | 279.0 | 186.0 | -13 | -18 | -17 |
279.0 | 124.1 | -13 | -24 | -19 | ||
19 | 奥硝唑 | 219.8 | 128.1 | -10 | -16 | -20 |
219.8 | 82.1 | -11 | -30 | -30 | ||
20 | 诺氟沙星 | 319.9 | 302.1 | -11 | -22 | -30 |
319.9 | 276.1 | -10 | -18 | -27 | ||
21 | 环丙沙星 | 331.9 | 314.1 | -11 | -22 | -30 |
331.9 | 231.1 | -11 | -37 | -22 | ||
22 | 磺胺对甲氧嘧啶 | 280.9 | 156.0 | -10 | -17 | -14 |
280.9 | 108.1 | -10 | -26 | -16 | ||
23 | 磺胺氯哒嗪 | 284.9 | 156.1 | -10 | -15 | -14 |
284.9 | 108.1 | -13 | -25 | -17 | ||
24 | 恩诺沙星 | 360.0 | 316.2 | -10 | -20 | -30 |
360.0 | 342.1 | -10 | -23 | -21 | ||
25 | 达氟沙星 | 357.9 | 340.1 | -10 | -24 | -21 |
357.9 | 82.1 | -10 | -44 | -30 | ||
26 | 洛美沙星 | 352.0 | 265.1 | -10 | -24 | -25 |
352.0 | 308.2 | -10 | -18 | -30 | ||
27 | 磺胺甲恶唑 | 254.0 | 156.0 | -12 | -16 | -25 |
254.0 | 108.1 | -12 | -24 | -17 | ||
28 | 奥比沙星 | 396.0 | 352.1 | -11 | -19 | -22 |
396.0 | 295.0 | -11 | -25 | -29 | ||
29 | 双氟沙星 | 399.9 | 382.1 | -11 | -23 | -24 |
399.9 | 356.1 | -11 | -21 | -15 | ||
30 | 磺胺间甲氧嘧啶 | 281.0 | 156.0 | -13 | -18 | -14 |
281.0 | 108.1 | -13 | -27 | -17 | ||
31 | 沙拉沙星 | 386.0 | 368.1 | -11 | -23 | -23 |
386.0 | 342.1 | -11 | -20 | -21 | ||
32 | 磺胺间二甲氧嘧啶 | 310.9 | 156.1 | -11 | -21 | -26 |
310.9 | 108.1 | -11 | -29 | -17 | ||
33 | 磺胺邻二甲氧嘧啶 | 310.9 | 156.0 | -14 | -18 | -25 |
310.9 | 108.1 | -11 | -27 | -17 | ||
34 | 斯帕沙星 | 393.0 | 349.1 | -11 | -21 | -22 |
393.0 | 292.1 | -11 | -26 | -28 | ||
35 | 螺旋霉素 | 843.2 | 174.2 | -22 | -35 | -29 |
843.2 | 142.1 | -22 | -35 | -12 |
36 | 替米考星 | 869.4 | 696.4 | -20 | -42 | -32 |
869.4 | 174.1 | -20 | -45 | -30 | ||
37 | 磺胺喹恶林 | 300.8 | 156.0 | -10 | -17 | -14 |
300.8 | 108.0 | -13 | -26 | -17 | ||
38 | 恶奎酸 | 262.0 | 244.0 | -12 | -20 | -23 |
262.0 | 216.0 | -11 | -29 | -20 | ||
39 | 吉他霉素 | 772.2 | 109.0 | -22 | -42 | -17 |
772.2 | 174.1 | -22 | -31 | -15 | ||
40 | 交沙霉素 | 828.3 | 109.0 | -20 | -45 | -17 |
828.3 | 174.2 | -20 | -33 | -16 | ||
41 | 氟甲喹 | 261.9 | 244.1 | -12 | -20 | -23 |
261.9 | 202.0 | -12 | -33 | -18 | ||
42 | 甲砜霉素 | 353.9 | 185.1 | 17 | 21 | 12 |
353.9 | 290.1 | 17 | 13 | 14 | ||
43 | 氟苯尼考 | 355.9 | 336.1 | 18 | 11 | 12 |
355.9 | 185.1 | 17 | 20 | 12 | ||
44 | 氯霉素 | 320.8 | 152.1 | 16 | 17 | 15 |
320.8 | 257.1 | 16 | 11 | 12 |
*定量离子对
1.3 样品前处理
1.3.1样品准备
精密量取样品500 mL于烧杯中，加1.0 g Na2EDTA，超声溶解，盐酸调pH至4.0，待净化。
1.3.2 样品净化
InertSep HLB 500 mg/6 mL
5 mL甲醇、5 mL水活化，弃去流出液；待净化液以5-7 mL/min的流速上样，弃去流出液；6 mL水以5-7 mL/min的流速清洗，弃去流出液；减压抽干小柱10 min；5 mL甲醇-乙酸乙酯（50：50）以1-2 mL/min的流速洗脱，收集流出液；将收集的洗脱液于35℃下氮吹至1 mL以下，用20%甲醇水溶液定容至1 mL，涡旋混匀，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS/MS分析。流程图见图1。
2. 结果及讨论
2.1 标准品的MRM色谱图
2.2 自来水中44种抗生素的LC-MS/MS检测添加回收结果
将空白样品进行2.0 ng/L 和20.0 ng/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：2.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.4%-115.5%，RSD为2.19%-16.60%；20.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.20%-115.8%，RSD为1.58%-13.07%。
序号 | 兽药 | 添加水平（2.0 ng/L） | 添加水平（20.0 ng/L） | ||
回收率（%） | RSD(%) | 回收率（%） | RSD(%) | ||
1 | 磺胺醋酰 | 84.1 | 7.66 | 93.2 | 4.51 |
2 | 甲硝唑 | 88.9 | 3.12 | 101.4 | 5.07 |
3 | 地美硝唑 | 93.2 | 4.85 | 103.8 | 4.48 |
4 | 磺胺异嘧啶 | 75.5 | 6.91 | 61.2 | 3.32 |
5 | 磺胺嘧啶 | 79.0 | 8.39 | 79.3 | 2.34 |
6 | 磺胺噻唑 | 76.2 | 6.03 | 76.0 | 1.58 |
7 | 替硝唑 | 92.6 | 5.59 | 105.7 | 5.11 |
8 | 磺胺吡啶 | 73.6 | 10.17 | 78.3 | 3.74 |
9 | 磺胺甲基嘧啶 | 79.4 | 9.00 | 73.8 | 4.97 |
10 | 甲氧苄啶 | 89.5 | 4.36 | 93.0 | 4.46 |
11 | 麻保沙星 | 64.8 | 13.75 | 101.0 | 11.76 |
12 | 氟罗沙星 | 77.9 | 7.26 | 105.8 | 12.79 |
13 | 磺胺甲噻二唑 | 75.6 | 4.70 | 77.7 | 4.59 |
14 | 氧氟沙星 | 68.9 | 14.18 | 103.5 | 13.07 |
15 | 伊诺沙星 | 68.6 | 11.02 | 105.2 | 10.27 |
16 | 培氟沙星 | 68.4 | 9.88 | 105.1 | 12.72 |
17 | 磺胺甲氧哒嗪 | 76.9 | 11.68 | 75.5 | 4.16 |
18 | 磺胺二甲嘧啶 | 79.1 | 8.53 | 70.1 | 4.37 |
19 | 奥硝唑 | 95.8 | 3.00 | 106.0 | 5.13 |
20 | 诺氟沙星 | 69.2 | 16.60 | 107.1 | 10.51 |
21 | 环丙沙星 | 72.1 | 12.87 | 96.7 | 12.47 |
22 | 磺胺对甲氧嘧啶 | 77.7 | 9.64 | 72.5 | 4.00 |
23 | 磺胺氯哒嗪 | 77.0 | 6.00 | 76.7 | 4.96 |
24 | 恩诺沙星 | 68.9 | 8.29 | 115.8 | 12.01 |
25 | 达氟沙星 | 62.3 | 12.21 | 112.0 | 13.22 |
26 | 洛美沙星 | 75.4 | 7.56 | 93.4 | 13.14 |
27 | 磺胺甲恶唑 | 80.3 | 8.43 | 85.8 | 6.33 |
28 | 奥比沙星 | 88.1 | 8.09 | 88.0 | 8.35 |
29 | 双氟沙星 | 76.5 | 8.36 | 106.9 | 10.83 |
30 | 磺胺间甲氧嘧啶 | 75.5 | 9.08 | 76.5 | 3.94 |
31 | 沙拉沙星 | 81.2 | 15.96 | 87.6 | 11.57 |
32 | 磺胺间二甲氧嘧啶 | 75.8 | 2.79 | 67.0 | 5.31 |
33 | 磺胺邻二甲氧嘧啶 | 78.3 | 7.49 | 72.2 | 3.56 |
34 | 斯帕沙星 | 81.2 | 7.99 | 72.0 | 8.36 |
35 | 螺旋霉素 | 61.4 | 11.06 | 74.8 | 5.57 |
36 | 替米考星 | 64.4 | 5.98 | 80.4 | 2.99 |
37 | 磺胺奎恶啉 | 63.5 | 10.54 | 69.0 | 6.57 |
38 | 恶奎酸 | 91.5 | 6.63 | 96.9 | 3.32 |
39 | 吉他霉素 | 88.1 | 4.23 | 83.3 | 4.69 |
40 | 交沙霉素 | 83.4 | 7.24 | 76.6 | 4.32 |
41 | 氟甲奎 | 92.6 | 13.33 | 103.7 | 4.15 |
42 | 甲砜霉素 | 115.5 | 3.03 | 94.4 | 6.11 |
43 | 氟苯尼考 | 101.9 | 9.18 | 98.1 | 6.65 |
44 | 氯霉素 | 101.6 | 2.19 | 97.6 | 5.52 |
3. 结论
采用岛津的InertSep HLB产品对自来水样品进行净化富集，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行2.0 ng/L 和20.0 ng/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：2.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.4%-115.5%，RSD为2.19%-16.60%；20.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.20%-115.8%，RSD为1.58%-13.07%，回收率高，重现性好。该方法适用于水中喹诺酮类、磺胺类、硝唑类、大环内酯类和氯霉素类等抗生素残留的同时测定。
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