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12种有机磷类农药残留测定
2024/04/10 14:35
阅读：23
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方案摘要：
产品配置单：
岛津SGLC SH-50 气相色谱柱
型号：
产地：
品牌： 岛津SGLC
面议
参考报价
方案详情：
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：227-36162-01；S/N：1553669 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 混合对照品溶液的制备
分别精密量取混合对照品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每1 L分别含100 μg、1 mg的溶液，即得。
1.3 分析条件
色谱柱：SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：227-36162-01；S/N：1553669 )
升温程序：初始温度120℃，以10℃/min升温到200℃，再以5℃/min升温到240℃，保持2 min，再以每分钟20℃升至270℃，保持4.5 min
载气：N2
进样温度：220℃
分流模式：不分流
进样方式：恒线速度
初始流速：1 mL/min
检测器：FPD，温度：300℃
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（1 ppm）色谱图如下：
序号 | 化合物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 敌敌畏 | 5.628 | 3637064 | 334182 | 8079 | 1.927 | -- |
2 | 甲胺磷 | 6.51 | 7459513 | 892036 | 18900 | 1.606 | 4.011 |
3 | 乙酰甲胺磷 | 9.043 | 5527228 | 1279215 | 149179 | 1.421 | 17.894 |
4 | 氧乐果 | 11.707 | 4795081 | 1418435 | 309557 | 1.187 | 29.968 |
5 | 久效磷 | 12.233 | 5145053 | 1480749 | 330243 | 1.133 | 6.214 |
6 | 乐果 | 12.898 | 3290806 | 899328 | 402072 | 1.214 | 7.99 |
7 | 二嗪磷 | 13.721 | 7052129 | 1940712 | 404168 | 1.12 | 9.815 |
8 | 甲基对硫磷 | 15.416 | 5855813 | 1621154 | 479493 | 1.11 | 19.321 |
9 | 马拉硫磷 | 16.031 | 4476246 | 1214506 | 461911 | 1.101 | 6.709 |
10 | 对硫磷 | 16.304 | 6044844 | 1418852 | 472064 | 1.104 | 2.88 |
11 | 杀扑磷 | 19.958 | 5324373 | 1524674 | 884829 | 1.137 | 40.648 |
12 | 乙硫磷 | 21.132 | 7914892 | 1954620 | 743454 | 1.101 | 12.843 |
重现性峰号 | 保留时间（min） | 面积（Area） | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
1 | 5.627 | 5.628 | 5.626 | 0.02 | 3633431 | 3637064 | 3375907 | 4.22 |
2 | 6.511 | 6.51 | 6.504 | 0.06 | 7452183 | 7459513 | 6980861 | 3.76 |
3 | 9.043 | 9.043 | 9.038 | 0.03 | 5475140 | 5527228 | 5269992 | 2.51 |
4 | 11.707 | 11.707 | 11.703 | 0.02 | 4765538 | 4795081 | 4621597 | 1.96 |
5 | 12.233 | 12.233 | 12.228 | 0.02 | 5135321 | 5145053 | 4987314 | 1.74 |
6 | 12.898 | 12.898 | 12.893 | 0.02 | 3264342 | 3290806 | 3156321 | 2.20 |
7 | 13.721 | 13.721 | 13.716 | 0.02 | 7020334 | 7052129 | 6844404 | 1.60 |
8 | 15.416 | 15.416 | 15.411 | 0.02 | 5809165 | 5855813 | 5647008 | 1.90 |
9 | 16.031 | 16.031 | 16.027 | 0.01 | 4478299 | 4476246 | 4392874 | 1.10 |
10 | 16.305 | 16.304 | 16.301 | 0.01 | 5949795 | 6044844 | 5882267 | 1.37 |
11 | 19.959 | 19.958 | 19.956 | 0.01 | 5326052 | 5324373 | 5174839 | 1.65 |
12 | 21.132 | 21.132 | 21.128 | 0.01 | 7917044 | 7914892 | 7688247 | 1.68 |
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（100 ppb）色谱图如下：
3. 结论
本文建立了12种有机磷类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-50 (30 m, 0.25 mm ×0.25 μm )分析12种有机磷类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，且在低浓度下（100 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为12种有机磷类农药残留测定提供参考。
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