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乙醇挥发性杂质测定

2024/04/10 14:38

阅读:33

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2024/04/10
检测样品:
化药制剂
检测项目:
含量测定
浏览次数:
33
下载次数:
参考标准:
《中国药典》

方案摘要:

本文建立了 乙醇中挥发性杂质 的 GC测定方法。结果表明, 参照 中国药典的分析方法, 采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析 对照 溶液 b 乙醛和甲醇 的 分离度 大于 1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》 需求 。此方法可为 乙醇中挥发性杂质 的测定 提供参考 。

产品配置单:

设备配件

岛津SGLC SH-624 Integra-Guard Column 带保护柱的气相色谱柱

型号:

产地:

品牌: 岛津SGLC

面议

参考报价

方案详情:

 

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪;

色谱柱:SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 )

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05); 

GC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34002-01); 

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02); 

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。 

1.2 对照品溶液的制备

对照溶液(b):精密量取无水甲醇50 μL及称取乙醛约39.17mg于同一50 mL容量瓶中,溶剂(无水乙醇)定容,精密移取100 μL10 ml容量瓶中,溶剂定容。

对照溶液(DZ):精密量取无水甲醇2 ml、乙缩醛300 μL、苯20 μL4-甲基-2-戊醇3 ml于同一100 mL容量瓶中,溶剂定容,精密量取1ml100 ml容量瓶中,溶剂定容。

1.3 分析条件

色谱柱:SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 ) 

升温程序:40℃维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟。

载气:N2 

检测器:FID,温度:280

进样口温度:200

分流模式:分流(20:1

进样方式:恒线速度

初始流速:2 mL/min 

进样量:1 μL 

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照溶液(b)色谱图如下:


峰号

目标物名称

保留时间

峰面积

峰高

理论塔数

拖尾因子

分离度

1 

乙醛

2.354 

3959 

1751 

24703 

1.315 

-- 

2 

甲醇

2.494 

40731 

9430 

8348 

2.005 

1.657 

重现性


峰号 

保留时间(min 

面积(Area 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD% 


1 

2.354 

2.355 

2.354 

0.02 

3959 

4297 

4310 

4.75 

2 

2.494 

2.493 

2.493 

0.02 

42731 

45593 

46405 

4.30 


按照上述色谱条件(3.1)进行采集,对照溶液(DZ)色谱图如下:

峰号

目标物名称

保留时间

峰面积

峰高

理论塔数

拖尾因子

分离度

1 

甲醇

2.492 

76808 

17598 

7994 

2.006 

-- 

5 

10.712 

1610 

207 

44083 

1.129 

23.121 

6 

乙缩醛

15.326 

12473 

2343 

195178 

1.076 

26.916 

7 

4-甲基-2-戊醇

17.893 

179673 

46724 

500658 

1.057 

21.393 

3. 结论

本文建立了乙醇中挥发性杂质的GC测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液(b),乙醛和甲醇的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。


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