2024/04/10 14:38
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产品配置单:
岛津SGLC SH-624 Integra-Guard Column 带保护柱的气相色谱柱
型号:
产地:
品牌: 岛津SGLC
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方案详情:
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
对照溶液(b):精密量取无水甲醇50 μL及称取乙醛约39.17mg于同一50 mL容量瓶中,溶剂(无水乙醇)定容,精密移取100 μL于10 ml容量瓶中,溶剂定容。
对照溶液(DZ):精密量取无水甲醇2 ml、乙缩醛300 μL、苯20 μL、4-甲基-2-戊醇3 ml于同一100 mL容量瓶中,溶剂定容,精密量取1ml于100 ml容量瓶中,溶剂定容。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm; P/N: 221-75864-30; S/N: 1576337 )
升温程序:40℃维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟。
载气:N2
检测器:FID,温度:280℃
进样口温度:200℃
分流模式:分流(20:1)
进样方式:恒线速度
初始流速:2 mL/min
进样量:1 μL
2. 结果及讨论
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照溶液(b)色谱图如下:
峰号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 乙醛 | 2.354 | 3959 | 1751 | 24703 | 1.315 | -- |
2 | 甲醇 | 2.494 | 40731 | 9430 | 8348 | 2.005 | 1.657 |
重现性
峰号 | 保留时间(min) | 面积(Area) | ||||||
数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD(%) | |
1 | 2.354 | 2.355 | 2.354 | 0.02 | 3959 | 4297 | 4310 | 4.75 |
2 | 2.494 | 2.493 | 2.493 | 0.02 | 42731 | 45593 | 46405 | 4.30 |
按照上述色谱条件(3.1)进行采集,对照溶液(DZ)色谱图如下:
峰号 | 目标物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 甲醇 | 2.492 | 76808 | 17598 | 7994 | 2.006 | -- |
5 | 苯 | 10.712 | 1610 | 207 | 44083 | 1.129 | 23.121 |
6 | 乙缩醛 | 15.326 | 12473 | 2343 | 195178 | 1.076 | 26.916 |
7 | 4-甲基-2-戊醇 | 17.893 | 179673 | 46724 | 500658 | 1.057 | 21.393 |
3. 结论
本文建立了乙醇中挥发性杂质的GC测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-624 (30 m, 0.32 mm × 1.8 μm)分析对照溶液(b),乙醛和甲醇的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为乙醇中挥发性杂质的测定提供参考。
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