由于脱氢乙酸对需菌和酵母有很强的抑菌能力，常用作防腐剂，添加在糕点、果汁、腐乳、酱菜等食品中。但该防腐剂对人体有一定危害性，中国将其列入限撤使用的食品添加剂。GB2760--—2007《食品中添加剂使用卫生标准》规定，月饼、面包等糕点中脱氢乙酸的zui大使用鼠为0.50 g/kg, 腐乳、酱菜、果汁中zui大允许使用量为0,30 g/kg。目前，用气相色谱法测定果汁L!J、腐乳[2]、酱菜[3]中脱氢乙酸的不确定度评定已有报道，但对月饼中脱氢乙酸的不确定度评定尚未见报道，市场上许多食品仍超剂械添加脱氢乙酸，尤其是糕点。因此，准确评定月饼中脱氢乙酸的含植不确定度非常有必要。根据中国质星技术监督局批准发布的JJF1059-----1999质队技术规范《测量不确定度评定与表示汃通过分析气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸含量结果不确定度来源，对测鼠结果的不确定度进行评定，为评定测鼠结果质最和保证测植结果的准确性和可靠性提供科学依据。 主要仪器：气相色谱仪附FID检测器（色谱柱：HP-5) : Agilent 7890A, 美国安捷伦公司

本文先将多糖样品中的糖醛酸进行羧基还原，使糖醛酸还原为相应的中性糖，然后将中性糖的糖腈乙酰化衍生物用GC进行分析，通过比较羧基还原前后中性糖的变化，推算出糖醛酸的组成。 重要仪器及试剂：Agilent 6890 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，HP-1 毛细管柱：30m×0.32mm i.d.×0.25μm。标准单糖（Sigma公司），1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）碳二亚胺（简称EDC，Fluka公司），其余试剂均为分析纯。

为保证月饼的质量和风味，延长月饼的货架期，在月饼加工过程中经常加入抗氧化剂、甜味剂和防腐剂，二这些化合物对人体有一定危害，因此对月饼中常用的抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的监测十分必要！ 目前测定抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的方法主要有薄层色谱法、比色法、气相色谱和液相色谱法，而同时测定抗氧化剂、甜味剂和防腐剂的方法鲜有报道。为此我们对月饼中的常见7中抗氧化剂：BHA/BHT/PG/OG/LG/TBHQ/NDGA;2种甜味剂：安赛蜜、糖精钠；2种防腐剂：苯甲酸、山梨酸这11种化合物同时进行测定的研究！ 本实验采用的重点仪器：Waters-2695液相，配有Waters-Allains2695泵系统，Waters-2996二级管阵列检测器

食品防腐剂是能抑制微生物生长、 防止食品腐败变质、 延 长食品保存期的一类添加剂。 食品防腐剂一般分为酸型防腐 剂、 酯型防腐剂、 无机防腐剂和生物防腐剂 4 类， 其作用是抑 制食品中微生物的生长和繁殖， 从而达到防止食品在生产、 运 输、 贮存和销售过程中引起产品腐败变质的目的。 目前， 食 品工业中使用的食品防腐剂主要是化学合成的物质， 它们破坏 微生物的细胞膜， 从而抑制微生物的发育和繁殖达到防腐的效 果， 同时对人体细胞也有不同程度的损害作用， 国家标准规定 在食品中可以限量使用。 山梨酸、 苯甲酸、 脱氢乙酸是食品工业中常用的食品防腐 剂， 我国国家卫生标准规定了各自的检测方法。 由于食品加 工生产时原料中可能含有防腐剂， 或厂家添加了防腐剂没有全 部注明， 因此建立一种能够同时测定多种防腐剂的方法， 缩短 检测时间， 提高检测效率的快速检测方法很有必要。 本文主要 采用气相色谱法， 研究同时检测食品中的山梨酸、 苯甲酸和脱 氢乙酸 3 种防腐剂含量的方法。 ?

本实验使用岛津Prominence LC-20A高效液相色谱仪系统。LC-20A是岛津制作所投入整体力量开发的新一代高效液相色谱仪，具有以下特点：优越的基本性能，轻松满足客户对仪器严格的要求；全自动化操作，实现了分析的高效率；高度对应网络要求的综合管理系统，改善分析工作环境。 本次实验所用仪器的具体配置为LC-20AD输液泵，DGU-20A3在线脱气，SIL-20A自动进样器，CTO-20AC柱温箱，SPD-20A紫外可见检测器，CBM-20A控制器和LCsolution色谱工作站。

适用于水产品、肉类、乳制品以及豆制品中组胺等生物胺的测定。 样品前处理： 1、提取 10 g 样品与20 mL 5% 三氯乙酸溶液混合，10000 rpm 下均质2 min，6000 rpm 下离心5 min，收集上清液，20 mL 5% 三氯乙酸重复提取一次。 合并提取液，用5% 三氯乙酸定容至50 mL，滤纸过滤。取25 mL 滤液（相当于5 g 样品），用10 mL 正己烷萃取，正己烷弃去，下层清液待净化。 2、净化 a 活化： 依次将6 mL 甲醇、6 mL 水加入ProElut PXC 150 mg/6 mL (Cat.#68204)，流出液弃去； b 上样： 将提取液加入柱中*，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去； d 洗脱： 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 衍生化： 详见GB/T 5009.208-2008 注：由于样品量大于柱容积，需分次上样或在PXC 柱上安装12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器 (Cat.#4803) 色谱条件： 色谱柱： Classical C18 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)P064

方法：HPLC 基质：蜂蜜102394 化合物：果糖、 葡萄糖 、蔗糖、麦芽糖 色谱柱：APS-Amino(氨基) 5m 250 x 4.6mm

高效液相色谱法的优点在于分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广；与气相色谱法相比具有的优点：不受试样的挥发性和热稳定性限制，应用范围广；流动相种类多，可通过流动相的优化达到高的分离效率；一般在啊室温下分析即可，不需高柱温。

测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖 适用于该项目的国标有GB/T 22221-2008和GB/T18932.22-2003, 实验室没有GB/T18932.22-2003标准中规定的色谱柱，而GB/T 22221-2008标准中规定的条件都能满足，就先按照GB/T 22221-2008标准的方法进行样品前处理和仪器分析。

利用微波消解法对不同产地大米进行样品的消化处理，用石墨炉原子吸收法快速测定大米中的铬含量。操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度。

安捷伦6890N气相色谱仪测定快速、简便、节约成本，适用于食品中甜蜜素含量的测定，有利于提高工商监督部门对市场的反应速度，增加企业对添加剂使用限量的重视和原料使用的选择性意识。使用安捷伦6890N检测提取的甜蜜素，其zui低限检测为0.01g/kg，加标回收率在94%~99%之间，相对标准偏差2.1%~4.4%，适用于多种食品样品（除酒类）的测定。

采用安捷伦7890A气相色谱仪检测食品中单辛酸甘油酯，不需要对样品进行衍生化处理，直接用无水乙醇提取后进行检测即可。

采用岛津气相色谱仪GC-2014选用外标法对白酒的乙酸乙酯进行检测，操作简单易行，检测结果重复性好、准确可靠，更能够提高检测效率，从而达到快速检测的目的。 岛津气相色谱仪GC-2014拥有丰富的自诊断功能，高性能、高精度的检测器，友好的人机交互界面，卓越的系统检测重复性；配套的GCsolution软件平台操作简单，检测的准确性高。

Agilent Cary 60 UV-Vis — 经济、灵活、高效 Cary 60 UV-Vis 以其成熟的性能和经济的购置使用成本，带来可靠、高效、准确的测试结果。

茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。 常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。

简单实用 现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。?