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北京京科瑞达科技有限公司

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公司动态

自动进样器的常规维护保养方法

自动进样器是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。自动进样器的常规维护保养方法:1.及时清洗色谱系统平时分析好样品,清洗色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭自动进样器。纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。2. 定期更换Septum cutout定期更换Septum cutout,即Rinse口帽中的橡皮垫,分析样品设置自动进样中有洗针的程序,所以一段时间后橡皮垫很容易脏。及时更换避免垫上脏物污染针头。3.定期更换进样隔垫定期更换进样隔垫。用固定扳手把进样口帽卸下,把里面的进样口衬筒sleeve取出,取下旧的进样垫,把新的原样装入,并原样装在进样口,用手把螺母拧紧,用扳手再拧约15°。4.定期涂抹润滑油用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。5.纯甲醇清洗长期不用机器长期不用机器可以用纯甲醇代替清洗液,针筒抽吸约100mL清洗液,后purge 和rinse几次。注:Rinse口螺帽和进样口衬筒及进样口螺帽若有盐析或附脏物,先用纯水,后异丙醇或甲醇放超声波超洗10分钟。洗去脏物后晾干装上。6.及时更换计量泵密封垫圈及时更换计量泵密封垫圈:更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入仪器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。7.通阀维护进样速度要快。注射器进样时必须采用平头针。使用部分装液法进样时,进样量多为定量管体积的75%,如果25?L的定量管多进样15?L,并且要求每次进样体积准确、相同;一般情况下不要轻易拆卸阀体,如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。样品溶液均要用0.45?m的过滤器过滤,防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。经常清洗进样阀,气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时,导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发,盐浓度增加形成结晶析出。

操作维护

2022.01.08

【最终季特惠】全自动顶空进样器 限时优惠

北京京科瑞达科技有限公司经营的产品已覆盖色谱,光谱,质谱三大类共100多个品规,品种全,规格多,能满足客户对分析仪器的需求。主要产品有:气相/液相色谱仪(GC/HPLC)、气质/液质联用仪(GCMS/LCMS)、紫外/红外光谱仪(UV/FTIR)、原子吸收光谱仪(AAS)、等离子体光电直读光谱仪(ICP/ICP-MS)等。二手分析仪器在医药、化工,环保、食品、科研等领域的广泛应用后续仍有更多仪器,更多优惠服务为您呈现,请您敬请期待!!

企业动态

2021.11.25

【最终季促销】岛津 UV3600 紫外可见近红外光谱仪

北京京科瑞达科技有限公司经营的产品已覆盖色谱,光谱,质谱三大类共100多个品规,品种全,规格多,能满足客户对分析仪器的需求。主要产品有:气相/液相色谱仪(GC/HPLC)、气质/液质联用仪(GCMS/LCMS)、紫外/红外光谱仪(UV/FTIR)、原子吸收光谱仪(AAS)、等离子体光电直读光谱仪(ICP/ICP-MS)等。二手分析仪器在医药、化工,环保、食品、科研等领域的广泛应用后续仍有更多仪器,更多优惠服务为您呈现,请您敬请期待!!

企业动态

2021.11.18

电感耦合等离子体质谱联用技术

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)经过三十余年的发展,其性能得到了大幅的改善,灵敏度和稳定性也有所提升。随着激光刻蚀(LA)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)为代表的多种ICP-MS联用技术及形态分析的快速发展,ICP-MS的应用领域不断扩展,并广泛应用于能源、地质、材料、环保、生物医学、食品等诸多领域。相对来说,ICP-MS联用技术发展较为成熟,其分析方法也实现了标准化并得到推广和普及。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用(LA-ICP-MS)LA-ICP-MS被认为是直接分析固体样品吸引人的技术,该方法更大的优势在于可以对样品进行逐层分析和微区分析,同时得到材料中主量、次量和痕量元素的信息,空间分辨率和灵敏度高、取样量少、分析速度快,对样品的性质要求不高,可以应用于工业产品生产过程中的质量监控。该法主要是利用高能量的激光将样品表面熔融、溅射和蒸发后,产生的蒸汽和细微颗粒被载气直接带入等离子体吸热、解离并电离,在经过质谱系统过滤并检测待测元素。随着仪器技术的不断改进与发展,对该方法的研究十分活跃,已成功应用于冶金分析领域,在没有标样的情况下,能快速、准确对钢样进行半定量分析。与此同时,LA-ICP-MS在地质学上元素形态分析研究以及在材料科学领域中元素分布分析的报道也越来越多。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)根据液相色谱(LC)的保留时间的差别反映元素的不同形态,ICP-MS作为LC的检测器,跟踪待测元素各种形态的变化,使色谱图变得简单,可进行元素形态的定性和定量分析。此联用技术的特点是:①检测限低,测定范围广;②较少的分离步骤和较快的分离程序,使元素形态较少改变而被直接检测;③封闭系统不受污染干扰,提高了分离效率。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(GC-ICP-MS)在ICP-MS分析中,样品元素注入仪器瞬间就原子和离子化,得不到有关元素化学形态的信息。气相色谱(GC)具有分辨率高、分离速度快和效率高等优点,与ICP-MS联用在一定程度上解决了ICP-MS进行形态分析时的困难。GC-ICP-MS直接将气态分析物倒入ICP-MS,避免了使用雾化器,从GC到ICP-MS的样品传输率接近99%,可得到非常低的检出限和良好的回收率,由于分析物已经处于气态,在进入ICP-MS前不需要去溶剂和气化,水和有机溶剂在进入等离子体前被物理地分离,减少了等离子体的负载量,可以实现更有效的电离。GC中没有液态流动相,可以产生更少的同量异位素干扰。GC-ICP-MS在生物、临床样品、环境样品及汽油分析中已有较多文献报道。单四极杆ICP-MS为市场主流 联用技术或成趋势且近些年,国家方法标准开始从AAS法向ICP-MS法转变,转变后也几乎都是单四极杆ICP-MS的方法。市场中约90%的ICP-MS应用,单四极杆就能够满足,可以说,单四极杆ICP-MS是目前市场的主流。除此之外,微量、痕量进样也会是未来ICP-MS的发展方向之一。

企业动态

2021.11.03

二手 Agilent GCMS 7890A-5975C 性能参数

二手 Agilent GCMS 7890A-5975C 性能参数 包括气相色谱仪、质谱检测器以及数据处理系统的各项性能参数。工作条件电源: 220V, 50Hz温度:操作环境15℃-35℃湿度:操作状态: 25-50%,, 非操作状态10-95%性能指标二手 Agilent GCMS 7890A-5975C——气相色谱仪柱箱操作温度: 室温以上4℃-450℃温度分辨: 1℃温度设定,o.1℃程序设定大升温速率: 120℃/分钟大运行时间:  999.99分钟梯度/18平台程序升温温度稳定性:毛细柱分流/无分流流进样口(带电子气路控制,简称EPC)高使用温度: 40℃电子参数设定压力,流速和分流比压力设定范围: 0-100Psi,压力设定精度≤ 0.001Psi流量范围0-200ml/分钟 N2,0-1000ml/minH2 or He二手 Agilent GCMS 7890A-5975C——质谱检测器具有网络通讯功能,可实现远程操作侧开式面板,面板控制器可显示质诸状态信息及质质谱工作参数的输入结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却质量数范围: 1.6-1020amu,以0.1amu递增分辨率: 单位质量数分辨质量轴稳定性: 优于0.10amu/36小时灵敏度: (用HP-5MS 30mx.25mmx0.25毛细柱测定)全扫描灵敏度(电子轰击源EI) : 1pg八氟萘: (OFN) ,信/躁比≥390: 1扫描范围: 50-300amuX选择离子检测(电子丢击源EI): 20fg八氟萘,信/噪比≥10.1大扫描速率: ≥ 12000amu秒动态范围: 全动态范围为10选择离子模式检测(SIM) 影够可有100组,每组多可选择60个离子自动选择目标化合物的特征离子质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子子并对其进行分组,后保存到分析方法当中,无须手动输入。( AutoSIM)具有全扫描/选择离子检测同时采集功能具有痕量离子检测功能(TID)备有两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全情性的材料制成离子化能量: 5-230eV离子源温度:独立控温,150-300℃可调分析器: 整体镀金双曲面四极杆,独立温控, 106℃- 200℃检测器: 长效高能量电子倍增器真空系统: ≥260升分子涡轮泵气质接口温度: 独立控温,100-300℃二手 Agilent GCMS 7890A-5975C——数据处理系统气相色谱,质谱,质谱工作站之间的数据传输全部依靠自身安装的网卡实现。软件: 中/英文可选。手动启动调谐,数据采集,数据检索,分析结果报告,定量分析及谱库检索功能。数据分析软件应包括常规数据和符合EPA要求的专用环境数据处理等多种分析模式。两种模式通过软件配置互相转换,均独立工作。操作环境: Windows 20000 or XP谱库: NIST508谢库(19万张),化学结构式库(16万张)。气相色谱-质谱具有保留时间锁定(RTL)功能。此功能通过软件自动 调整仪器工作参数,在五个不同条件下进样,分析锁定目标化合物而实现。保留时间重现性:  硬件:其配置不低于:  P4/3.0 GHz/ 2G内存,320 GB 硬盘,DVDROM, 19“LCD HP激光打印机

参数原理

2021.10.21

【十月特惠】安捷伦1200高效液相色谱仪

【十月特惠】安捷伦1200高效液相色谱仪安捷伦1200高效液相色谱仪,现货两套,直降10000元。配置:四元泵+脱气机+紫外+柱温箱+自动进样器+工作站优惠时限:2021.10.12-10.31日止售完或超过活动时限立即恢复原价,已交付首付款为准!!北京京科瑞达科技有限公司经营的产品已覆盖色谱,光谱,质谱三大类共100多个品规,品种全,规格多,能满足客户对分析仪器的需求。主要产品有:气相/液相色谱仪(GC/HPLC)、气质/液质联用仪(GCMS/LCMS)、紫外/红外光谱仪(UV/FTIR)、原子吸收光谱仪(AAS)、等离子体光电直读光谱仪(ICP/ICP-MS)等。二手分析仪器在医药、化工,环保、食品、科研等领域的广泛应用后续仍有更多仪器,更多优惠服务为您呈现,请您敬请期待!!

企业动态

2021.10.12

战略合作 新品亮相 — BCEIA 2021圆满闭幕

第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2021)于2021年9月27日至29日在北京·中国国际展览中心(天竺新馆)隆重开幕。会议继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题邀请各科研院校、研究所以及分析仪器供应商参与本次学术报告会、论坛和仪器展览会。北京京科瑞达科技有限公司(展位号:E2-2329)有幸作为本次展览会参展商的一员,参与其中。历经13年,公司经营的产品已覆盖色谱,光谱,质谱三大类共100多个品规,品种全,规格多,能满足客户对分析仪器的需求。此次,BCEIA 2021展会,京科瑞达公司特别展出了,Waters Xevo TQD 液质联用仪、安捷伦 7890A-5975C气质联用仪、岛津20A高效液相色谱、岛津AA7000原子吸收光谱仪,适用性广,广受大众瞩目!精诚合作 携手共赢要说本年度参展的亮点,是与北京众智明睿科技有限公司的长期战略合作及新产品的发布亮相。看近几年,随着我国对分析仪器研发企业的大力扶持,不少企业随着技术突飞猛进,推出很多新产品、新技术,我们国产绿色好仪器迎来崛起之日。值此盛会中,正式向大众宣发,京科瑞达挂牌销售众智明睿科技各系列分析仪器。上图中左侧是SP-6900在线气相色谱仪;中间为氢气/氮气发生器;右侧是JK-8000微量硫分析仪与往届相比,BCEIA 2021增加了诸多亮点。新型冠状病毒导致的肺炎疫情仍在全球蔓延,各国科学家们在病毒传播、检测、药物及疫苗研发等方面进行了大量的科研攻关。本届BCEIA大胆创新,倾力打造“新冠疫情下诊疗技术发展高峰论坛”,交流抗疫过程中的成果和经验。28日-29日,召开电子显微学及材料科学、质谱学、光谱学、色谱学、磁共振波谱学、电分析化学、生命科学中的分析技术、环境分析、化学计量与标准物质以及标记免疫分析10 个分会报告会。十个分会报告绝大部分都涉及健康和医药相关内容,如临床质谱、临床与药物计量、药物设计中的生物磁共振技术、化学毒理学、医学分析与医疗诊断等。京科瑞达科技致力于大健康领域的整体提升,聚焦于分析仪器市场的深耕与拓展,以国际视野,全球整合的眼界与格局,把握前沿技术,锻造保障能力,追求事业品质。愿与各位同道,各位朋友,各位有识之士共勷伟事,共迎美好明天。

企业动态

2021.09.30

京科瑞达BCEIA2021 展位2329 诚邀

北京京科瑞达科技有限公司诚邀您参加BCEIA 2021展位号:2329微信扫一扫二维码进入观众登记界面2021年9月27日至29日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2021)将在北京·中国国际展览中心(天竺新馆)隆重开幕。会议将继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题开展学术报告会、论坛和仪器展览会。本届大会主席由中国科学院院士、环境化学与生态毒理学国家重点实验室主任江桂斌研究员担任,学术委员会主席由中国科学院院士、中国科学院基础医学与肿瘤研究所所长谭蔚泓教授担任。与往届相比,BCEIA 2021增添了许多亮点。一是倾力打造了“新冠疫情下诊疗技术发展高峰论坛”,论坛除了具备跨学科、跨领域的特点之外,交流内容也十分广阔,围绕诊断、组学、模型、疫苗、治疗等几大方向,邀请了业界知名专家分享新研究成果。报告专家的分布非常有代表性,涵盖了病毒结构研究、传播途径分析、检测与诊断、实验动物模型、疫苗开发、中医药治疗以及来自抗疫一线医院等各个领域的科研工作者,同时还有国际学者参与,在线交流,如在国际生物分析化学领域有着重要影响力的谭蔚泓院士、中华医学会副会长王辰院士/中日友好医院副院长曹彬教授、中国疾病预防控制中心病毒病预防控制所病毒病应急技术中心主任谭文杰研究员、发现新冠重症患者重要生物标志物的西湖大学郭天南研究员、北京大学北京未来基因诊断高精尖创新中心副主任黄岩谊教授、2003年“非典”和新冠疫情北京地区传染病主治医院北京地坛医院检验科王雅杰主任等。论坛通过分享经验和技术,将给业内专家、学者、企业管理者、医学研究和临床检验技术人员提供充分探讨交流的契机,共同应对疫情给全人类健康带来的威胁。

企业动态

2021.09.07

ICP-MS用于环境监测的优缺点

ICP-MS全称是电感耦合等离子体-质谱法(Inductively coupled plasma-Mass  Spectrometry)它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。ICP-MS在环境监测方面发挥着重要作用,有着其独特的优势,但也存在着一定的局限性。ICP-MS用于环境监测中哪些方面1、水环境的监测分析水环境的监测在环境监测项目中属于重要内容,尤其是在环境影响评价法实施后,需要对水环境中地表水、地下水中的很多无机元素进行大量的分析从而保证监测结果的高效性,但分析这些元素对传统方法是一个重大的挑战。而ICP-MS正好解决了这一难题,它拥有两种监测方法――信号脉冲和模拟,动态线性范围很宽,适合同时分析以上元素。因此,ICP-MS仪器对地表水的监测是其在环境监测中的一大应用。2、土壤环境的监测分析土壤污染是一种看不见的污染,我国已开展了对土壤污染现状的调查,并设立污染土壤修复和综合治理的试点。从实际情况来看,不光土壤普查需要进行土壤分析,环保测评同样也需要这些测定数据进行质量分析。而ICP-MS监测技术已广泛应用到地质行业中,有了比较成熟的测定方法,从土壤的元素含量分布情况看,ICP-MS监测技术很有可能实现同时监测土壤中的多种元素。3、环境应急分析近些年来,环境应急事故频频发生,状况非常严峻,不容忽视,环境应急分析能力显得尤为重要。面对环境应急事故,ICP-MS的预扫描技术可以迅速鉴定出水环境中的无机元素的大体数值,为应急处理提供参考依据,环境应急分析为ICP-MS技术的应用提供了更多的机会。4、环境污染的研究分析ICP-MS技术具有同位素丰度比测量的能力,在质谱分析领域占据了重要地位,是工作者常用的技术。例如,镉在环境污染监测中是一种重要的有毒重金属,天然物质因原生物质的年代和含量不同,其镉的同位素丰度比也会不同,这一特点不因外界的环境变化而发生变化,可以用来识别镉的污染源头,进而确定污染的演变情况。ICP-MS应用于环境监测的优缺点1、优点ICP-MS具有痕量分析下限低、测定所需时间短的特点,对环境中无机元素的分析带来了非常大的帮助,不仅在时间上提高了效率,更延伸了监测下限。对比传统的痕量分析方法如石墨炉原子吸收光谱技术,检测下限能提高三个数量级,从10~9左右提高到10~12的水平。ICP-MS的分析过程也是相当快捷的,一般来说,一个样品通过仪器检测只需3~5min,可见其能够快速提供批量样品的监测结果。ICP-MS的动态线性范围较宽,在0~100μg/L的范围内测定多种元素是没有问题的,ICP-MS技术还能同时测定地表水中20多种无机元素。ICP-MS在环境分析监测中一个非常重要的优点就是取样量非常少。环境分析监测时,很多情况下都很难大量的取样。例如,用过滤膜采样方法取大气颗粒样品时只能取到几毫克的样品,而ICP-MS技术能够有效解决样品量少时遇到的监测困难。另外,ICP-MS具有较强的同位素检测能力,这样就使得ICP-MS技术在环境监测中拥有更广的应用领域。2、缺点就目前技术水平来看,ICP-MS在实际监测中还有一定的局限性,主要表现在以下几方面。(1)ICP-MS仪器价格比较昂贵,而且维护成本也很高,使用6h就能耗费一瓶纯度为99.99%的氩气。(2)ICP-MS对检测项目少时并不适用,与传统方法相比显得浪费时间、虚耗成本,仅在对大批量样品测定时优势明显。(3)ICP-MS的标准溶液都靠进口,价格比较贵,采购起来很困难,而且多元素级的混合考核更是无处采购。(4)ICP-MS在对土壤等固体样品做痕量分析时,要对样品做预处理,容易引入污染。(5)由于ICP-MS的检出限低、灵敏度高,蒸馏水、酸要进行纯化,否则会导致空白值过大,影响测定结果,这也对实验室环境提出了更高的要求。(6)ICP-MS不适用于污染源样品的分析,因为污染源样品的成分太复杂,浓度也不确定,如果采用ICP-MS仪器监测,很容易污染仪器,给仪器的清洗维护造成困难。综上所述,ICP-MS在环境监测方面发挥着重要作用,有着其独特的优势,但也存在着一定的局限性,因此,在购买该仪器时,要从工作实际需要及发展趋势出发,在购买后还要做好使用前的一系列准备工作。

企业动态

2021.08.24

Agilent 8890气相色谱仪安装使用空间和其他要求

为了顺利安装仪器和系统,请确保场地已符合8890气相色谱仪使用空间和其他基本要求,包括:所需空间、电源、气源、管路、操作用品、消耗品及其他使用到的相关物品如色谱柱、样品瓶、进样针和溶剂。重量和尺寸请于仪器到达前准备好实验室工作平台。注意仪器所需要的总高度。避免使用带有悬空搁架的工作台。为了散热仪器的后部应离墙至少25厘米,仪器上部至少留有30厘米空间。电源要求电源插座的数量和大小取决于您的整个色谱系统的配置。气相色谱仪的耗电量和用电要求则取决于您的柱温箱。注意:1.普通配置需要准备至少4个扁平三角10A插座(含电脑及打印机)。如果带快速柱温箱配置,需要一个16A的插座。气相色谱仪单独一个插座,不要与其他设备共用插线板。2.要保证良好的接地,零地电压小于2.5Vrms。3.请勿使用UPS为GC供电,如果电压不稳,请配置功率大于4KW的稳压电源。4.特别注意气相色谱电源板及主板的电压配置须与所使用的电源电压一致。环境要求和散热请您在推荐的范围内操作仪器以确保仪器具有更佳的性能和较长的使用寿命。仪器需要足够的空间来进行散热。由于加热,空调设备或通风设施引起的温度变化都将影响仪器性能。以下表格同时列出了仪器的更高热量输出以帮助计算新仪器的额外散热量。气体要求1.对于气瓶通过管道集中供气,气源距离仪器较远的用户,建议多瓶并联供气,管路需洁净,符合色谱级。管路安装完工后须用对应的气体清洗,打压试漏,确保输出的气体洁净和无任何泄漏。2.对于气源在仪器旁边的用户,请将减压阀安装到钢瓶上,并确保减压阀工作正常,无泄漏。3.有阀的GC,阀驱动气(Air或N2)须单独供气,供气压力为55psi(380KPa)。4.FID尾吹气推荐用N2,助燃气:H2,Air。压力要求见下表。尾吹和H2纯度要求99.9995%以上;Air:干燥压缩无油空气,零级空气或优于零级空气。5.载气:He,N2,H2。压力要求见下表。纯度要求99.9995%以上。6.须为每一台仪器安装足够的气体净化器。7.载气管线连接须做到规范,须用标签标注气体管路类别。8.须检漏所有气路连接处,保证无漏点。9.随机器会自带15m的1/8英寸铜管用在载气、助燃气、尾吹和动力气的连接,如果气源离仪器的距离较远,请事先测量总共需要的气体的管路的长度,如果不够建议根据需要加定气体管线,货号:5180-4196。10.如果仪器带有SCD,PFPD,FPD(火焰光度检测器),一定要准备高纯的钢瓶气体(>99.9995%的氮气或氦气,>99.9995%的氢气,干燥的压缩空气不推荐干燥合成空气),不要使用任何气体发生器!!!如果仪器带有ECD检测器,一定要准备高纯的钢瓶氮气(>99.9995%)。不要使用任何气体发生器!!!

操作维护

2021.08.19

哪些性能可判断液相色谱类型为HPLC

二手高效液相色谱仪(HPLC)是在经典的液相色谱法基础上发展起来的,其以液体作为流动相,并采用颗粒非常细的高效固定相的柱色谱分离技术。其分离机制与常规柱色谱相同,但填料更加精细,需高压泵推动,柱效高,分析速度快。二手高效液相色谱法的应用范围十分广泛,对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,几乎所有的化合物包括高沸点、极性、离子型化合物和大分子物质均可用高效液相色谱法分析测定。经过30多年的迅速发展,高效液相色谱法在基础理论、仪器装置和色谱柱等方面的研究已趋于成熟,现已成为化学化工、环境、药学、食品等多个领域中非常具优势的分离分析方法之一。二手高效液相色谱仪的主要性能有以下几点:高压——压力可达150~300 kg/cm2。色谱柱每米降压为75 kg/cm2以上。高速——流速为0.1~10.0 mL/min。高效——塔板数可达5000/米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:速度快——通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高——可选择固定相和流动相以达到更佳分离效果。灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。这里引申说明一下,一台品质较好的二手高效液相色谱仪应从主要技术指标(主要是分析样品的稳定性),系统操作的便利性,整套系统统一性这三个方面进行评估。

企业动态

2021.08.13

近红外光谱仪主分4类 有何不同

近红外光谱仪器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等6部分构成。其分类方式比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为4种主要类型:滤光片型、光栅色散型、傅立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是近红外光谱仪器的早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。光栅色散型近红外光谱仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的近红外光谱仪器相比,色散型近红外光谱仪器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便于维护等优点,其大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。傅立叶变换型红外光谱技术是利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,傅立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。声光可调滤光器(Acousto-optic Tunable Filter,缩写为 AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代近红外光谱仪器突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使其近年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。如何选择一台合适的近红外光谱仪器?因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的,适合的才是好仪器!那么,您可以从以下性能评判仪器是否适合你的需要:可靠性;多样性;快速性;灵敏性;可分辨性;在线持久性;模型可转换性;波长准确,光谱稳定性好;提供多种测样方式,波长范围宽;快速扫描系统,多功能计量学软件;信噪比高;分辨率高;可靠样品导入系统,仪器无运动部件;波长准确,光谱稳定;以上。

企业动态

2021.08.12

二手质谱指标,验收的建议

对于二手质谱指标,验收的建议有几个是比较重要的:(1)灵敏度,须在单位质量分辨率下(2)分辨率,须指明在哪个具体的质量处(3)单位质量分辨下的m/z范围一、关于m/z范围须是单位质量分辨以内的m/z范围(m/z范围跟质量分析器有关)1、四极杆型四极杆擅长做什么呢?就是定量!m/z范围大约在3000~4000 amu,但同时,四极杆对大质量数有歧视,所以,过分强调m/z范围没有特别意义,因为这不是四极杆的擅长。2、离子阱型大约在4000(单位质量分辨下),有些公司说到6,000,甚至说到20,000 amu,其实也是瞎掰,因为这时分辨率差,m/z 500 和503 都分不开。离子阱普遍对小质量有歧视(1/3效应),但对大质量(比如1000 amu以上的)反而比四极杆的响应好。3、飞行时间TOF这是它的强项!单独的TOF做个十几万没什么问题,但在串联了前端的四极杆、离子阱后,二级质谱(MS/MS)的m/z范围就会受到四极杆、离子阱的限制。但如果一定要测定大分子,TOF(或者串联TOF)还是迟早要买一台的。单从液质联用来说,能做串联质谱(tandam mass)是非常重要的,因为液质的背景干扰比气质大得多,串联质谱就是要去除背景。作为前端的质量选择器,大部分都采用四极杆或者离子阱,所以,现在看来,对于液质联用,m/z范围就不是一个特别重要的指标。如AB 5500 Qtrap,m/z上限仅做到1000 amu。因为这类仪器,够用了。二、分辨率分辨率好像总是个永远讨论不清的话题。可参见:有机质谱的分辨率谈谈有机质谱的分辨率需要强调的是:1)对于磁质谱,我们如果说分辨率为10000,比常规有机质谱10000的分辨率,要好很多很多。2)对于四极杆、离子阱,分辨率用10000表示是不科学的,因为它总在变,所以用FWHM或R=nM表示比较好,因为它在基本m/z范围内是不变的。或者,说明是在哪个质量数下测定的,比如在500 m/z时,分辨率优于5000。3)对于TOF/FT/Orbitrap等,须指明在哪个质量数下面测定的,也用10000、20000 之类的数字来表示。三、谈扫描速度有没有用?扫描速度不是非常重要的一个指标。因为实际获得一种谱图,我们考虑的是duty cycle的时间,也就是采集一张谱图需要多少时间。所以,考察仪器“快”、“慢” 的主要衡量标准,应该是duty cycle时间,而不是扫描速度。扫描速度指的是:把规定m/z范围内的离子一个一个“扫描”出质量分析器的能力,表示为:amu/sec。这仅仅指从分析器出来的一段时间,质量分析器不同、工作模式不同,差别就很大。1、四极杆:duty cycle时间=扫描时间+扫描之间的间隔时间对于全扫描,比如 扫描m/z 50~550 amu,扫描速度1000 amu/sec,可知道扫描时间为:500/1000=0.5秒=500 毫秒,间隔时间为几个毫秒,所以,大约每秒可以采集2张全扫描谱图对于SIM,比如扫描 m/z 499.5~500.5 amu,扫描速度1000 amu/sec,可知道扫描时间为:1/1000=0.001秒。间隔时间就比较重要了,为几个毫秒,所以,用SIM,每秒可采集几百张谱图2、三重四极杆参见:三重四极杆的扫描速度和谱图采集速率3、离子阱参见:为什么离子阱质谱的采集速度不由扫描速度决定?4、TOFTOF是非常快的质量分析器,如果只求快,不要求分辨率,可以快到每秒采集几万张全扫描谱图。如果还要求高分辨率,可以每秒采集1~20张全扫描谱图就我看来,大家谈到TOF,是比较注重用正确的duty cycle时间来表达仪器快、慢的,这是对的。其它在讨论四极杆、离子阱时都不注重谈到四极杆,对定性倒还无所谓,因为转换时间一般都在几个毫秒量级,比如这两年,仪器公司已经把转换时间从20个毫秒,提高到1毫秒的水平。但对定量,用duty cycle表示,要科学得多,因为在定量时,分析器的扫描速度用的时间已经不是决定duty cycle的时间,MRM通道间的转换时间,已经变成了决定时间。比如:在MRM单位分辨下(即扫描质量范围为1 amu),扫描速度是1000 amu/sec,扫描时间是1/1000=1 毫秒,如果MRM通道转换时间是20毫秒,那么每秒可采集的谱图数是:1000/21=47.6张;如果MRM通道转换时间是1毫秒,那么每秒可采集的谱图数是:1000/2=500张将会有数量级的巨大提升。再比如谈到离子阱,上面引用的讲得明白,离子阱duty cycle时间,扫描速度关系很小,主要是注入离子、稳定到阱中的时间。对离子阱,谈扫描速度有多大,没有啥意思;倒是谈谈把扫描速度降低,分辨率能到达多高有意思。因为在离子阱里,扫描速度一放慢,分辨率就可以大幅提高,甚至可以分辨0.05 amu的质量;离子阱所谓27,000 amu/sec(或60,000 amu/sec)的扫描速度,不仅对duty cycle 没什么贡献,而且没有人会这么做,因为这时的分辨率差到了3~5个 amu。四、关于灵敏度QUOTE:灵敏度说“利血平 10pg S/N> 500(RMS) ”  中10pg,是说的质量么,怎么灵敏度不用浓度来衡量的么。灵敏度是用信噪比来表示的,S/N,信噪比的计算又有峰-峰比和RMS之分(RMS计算的信噪比一般要比峰-峰比计算的高5~10倍)RMS是在待测峰周围,找一段质量范围,然后做均方根平均,作为噪音高度(强度)。再拿待测峰的高度除以平均高度,即为RMS。我自己想来,仪器厂家一般都倾向于用RMS来表示,因为验收时各家实验室的气体、水、溶剂都不是很确定,所以,用RMS更合理些,可以尽可能地平均掉(消除掉)这种差别。而峰-峰比,是寻找待测峰周围一个高的噪音峰,拿待测峰的高度去比上强的那个噪音峰。可能药物残留检测时要求如何判定时会用到(o(∩_∩)o…,因为这是法规判定啊,要排除掉任何一种假象)。仪器验收时,不会做这事,因为即使做,也是一针好一针坏,每个实验室的结果都不一样。质谱的一大特色,就是它是一个质量检测器,峰面积跟质量成正比(记得好像UV紫外是浓度型检测器)。也就是说,我拿1 pg/uL,进样10 uL;跟拿5 pg/uL,进样2 uL相比,如果其它条件都一样,峰面积应该是一样的。我个人的感觉,从实验人员来说,稀释样品可能比较容易,很容易比较准确;而进样器的定量环一般为20 uL,所以进样10 uL,一定比进样2 uL来得准确一些。五、看扫描功能时,主要是:(1)如果是同一类型仪器,可以几家不同的厂家比,看差别;看这个差别是不是真的差别(还是只是各个厂家的叫法不同)。看看这个差别对自己现在和将来的工作是不是有用?有用就再看看,没用就可以忽略不计。(2)有些指标是相互冲突的,不同的分析器适用的工作范围也是不同的。只是就目前趋势来讲,据说国际上正在流行一种同时满足几项高指标,一次实验多做几种扫描的观点,比如:一次实验同时定性定量,在高速度时还可以高分辨等等。

参数原理

2021.08.10

衡量二手质谱联用仪的重要参数有哪些

衡量二手质谱联用仪的重要参数有哪些 判断仪器“好坏”,并不是只靠参数就可以了。目前,中国流行招标体制,所以,指标变相地成为一个很重的衡量标准,其实,指标在初期,对于不守规则的厂家来说,是个规范,比如大家都得达到一个指标,才能卖给用户。而过分强调指标,对用户也没什么好处。因为两大原因:(一)、仪器公司声称的指标,在验收时很多都不进行测定。比如,某些质谱公司说灵敏度有多高,标书上是一种说法,验收时并不是这种做法。气质联用这个现象还好一些,液质联用就完全没有规范。(二)、指标的测量都是纯品,在一定的苛刻条件下,而实际作样不是这样的。有种意见是:因为指标能做到这种程度,也就证明了它潜在有这种能力,比如,有家灵敏度比别人高,就证明了他潜在有这种能力。但还有种意见是:很多原则不能滥用。有些公司为了过分追求每一个指标,把仪器专门设置一种极限状态来测量某一种指标(比如灵敏度),而这时的分辨率、扫描速度都非常差(实际应用根本不可能)。这时,指标是上来了,过分地上来了,但对用户就一点用都没有了。在仪器中,质量范围、灵敏度、分辨率、扫描速度有些是相互冲突的指标,所以,片面强调某种指标,对用户没有什么意义。可中国的招标制度,招标时只看指标,仪器到货后,招标公司就完全不管了。严格的用户还想对着指标验收一下,不严格的用户就也甩手掌柜,任凭仪器公司宰割。仪器的好坏经常会用一些基本参数衡量,如下:m/z范围:10~2000 amu分辨率:单位质量分辨,R=2M扫描速度:6000amu/sec灵敏度:ESI正离子 利血平 10pg S/N> 500(RMS)扫描功能:多顺序方式功能 扫描/SIM/正离子/负离子/CID切换,可64种方式同时采集数据

参数原理

2021.08.10

Waters ACQUITY TQD 性能优势及实测展示

串联四极杆质谱是在复杂基质混合物中,定量化合物的工业标准,被广泛地应用于药物、生物、化学和环境领域中,活性物质和杂质的痕量分析中。Waters推出的ACQUITY TQD串联四极杆液质联用仪具有上佳的选择性、稳定性、速度及准确性,为用户所有的定量分析提供出彩的分析检测限、分辨率及样品通量。初次亮相于2006年5月29日,西雅图,Wash.ACQUITY TQD是一套台式的、超紧凑的、串联四极杆大气压电离源的质谱,并为常规的UPLC/MS/MS分析特殊设计。使用了IntelliStart技术,集成了内标流控技术和先进的诊断软件,系统自动调谐和校正ACQUITY TQ质谱检测器,进行UPLC/MS/MS整体性能的监测。除了易于使用,ACQUITY TQD也引入了完整的UPLC/MS/MS系统,特点为:Waters 的连接INSIGHT,一种集成的诊断监控设施服务:它安全级别地收集仪器状态的信息,然后加密、通过安全的代理服务器(proxy)传送至Waters,提高了系统的运行时间。用这种方法,在科学家们意识到需要对仪器进行维护之前,就进行了监控、调整和自动维护。ACQUITY TQD使用T-Wave技术,可以快速地获得MS/MS数据,并在UPLC上产生更高的通量,适用于多残留分析应用。这套仪器的新设计和出彩电子技术,使其尺寸更小,比Quattro Micro串联质谱还小25%。TQD质谱快速的MS/MS能力(5 ms的驻留时间dwell times),快速的极性切换,在前端连接了UPLC后,成为高速定量分析的理想之选。ZSpray(双正交离子源)接口——工业先进的、皮实的离子源,标准配置包括:多模式的ESCi离子源,可在样品运行中在APCI和ESI间切换。还可选用专用的IonSABRE APCI和大气压光化学离子源APPI。系统控制和数据采集可以使用MassLynx 4.1或Empower 2.0软件,使Empower网络用户可以获得MS/MS性能。ACQUITY TQD UPLC/MS/MS系统实测(1)在定量MRM时:每个数据点的数据采集时间(t总)=一个MRM的时间(t1)+MRM通道的切换时间(t2)。t总=t1+t2在MRM定量试验条件下,一般取质量扫描范围为0.7 amu,扫描速度=0.7/t1注:t2一般为10ms,快的t2,大概为5ms(我们这里取10ms,即0.01秒)我们把问题推到上限情况下,也就是超快速液相情况下。假设:色谱峰宽(样品峰宽)按照1秒算(上限条件),每一个峰要采到3个MRM通道,每个MRM通道采20个点,共计在1秒钟内做60个MRMt总≤0.017秒(1秒/60=0.017秒)t1=t总-t2≤ 0.017-0.01≤ 0.007 秒这时,要求ACQUITY TQD的扫描速度为:v≥0.7/0.007=100 amu/sec(2)在定性全扫描时:从50 amu扫到1000 amu,扫描质量范围为950 amu如果扫描速度是1000 amu/sec,1秒钟可以采集1000/950=1.05张全扫描谱图如果扫描速度是5000 amu/sec,1秒钟可以采集5000/950=5.26张全扫谱谱图所以,我们的结论是:①ACQUITY TQD UPLC/MS/MS系统真的很适合做定量②在定量时,ACQUITY TQD的扫描速度即使设置在100 amu/sec,也能满足超快速液相的采集速度要求③ACQUITY TQD真的很不适合作全扫描(不仅采集速度慢,灵敏度其实也不好)④ACQUITY TQD在定性全扫描时,即时扫描速度采集到5000 amu/sec,还是不能满足超快速液相的要求。其实,在做5000 amu/sec扫描时,灵敏度、分辨率、谱图质量都很差了。

厂商

2020.09.08

将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯

在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。

厂商

2020.08.31

分析检测新标准拟定

近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。

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2020.08.20

中药饮片检测分析仪器大盘点

中药检测,一向都是前处理麻烦、检测项目多,尤以中药饮片实验室为甚。作为一个中药饮片企业,如果想保持一定的业务量,至少需要常规生产品种200个左右,除却半成品,至少要进行原药材和成品两次检测,加上不同的批量,样品处理和检测任务可想而知。所以,一个相对完善的、能够满足各个品种全检项目的中药饮片检测实验室非常重要。中药饮片检测分析仪器大盘点,我们按照科室进行梳理,如:普通仪器室;气相、原吸室;高效液相色谱室;PCR检测室。一、普通仪器室主要配置:紫外分光光度计、酸度计、电导率仪、薄层扫描仪等薄层扫描仪:以前中药行业定量可是很常用的,时过境迁,现在只有枸杞子等少数品种在使用了。二、气相、原吸室主要配置:气相色谱仪、原子吸收分光光度计、气瓶柜、配件柜、不间断电源等原子吸收分光光度计——主要用来检测中药材和饮片中的重金属含量气相色谱——主要用来检测中药材中的农药残留限量;也用于部分挥发性成分的含量测定(比如砂仁、豆蔻等)三、高效液相色谱室主要配置:高效液相色谱仪(4台以上;需配DAD、ELSD、FLD检测器)、配件柜、不间断电源;各类色谱柱。高效液相——配PDA检测器,含量测定专用。高效液相色谱——配UV和ELSD双检测器,用来进行含量测定。高效液相色谱仪——单独的仪器室,配PDA检测器;荧光检测器和柱后衍生系统。主要用来检测中药材和饮片中的***霉素,空闲时进行样品含量测定四、PCR检测室主要配置:电泳、凝胶成像、PCR扩增、冷冻离心机、医疗冷藏柜、液氮罐、研钵、移液枪、生物试剂柜、灭菌锅、超净工作台等。其中PCR扩增仪、电泳仪、凝胶成像系统,主要用来鉴别蛇类、川贝等中药材和中药饮片的真伪。

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2020.08.06

符合2020药典规范 中药重金属分析仪器检测方法推荐

国家药典委发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二十五批)的公示,其中对《0212药材和饮片检定通则》规定药材及饮片(植物类)五种重金属元素统一限量要求,以及《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法,检测项目及限量要求。注:表格中描述的铅、镉、砷、汞、铜五种元素限量要求范围限于植物类药材和饮片符合要求的分析仪器及性能测定药材及饮片(植物类)中的重金属元素,京科瑞达为您推荐,二手岛津 AA-7000 原子吸收分光光度计;面向动物类、植物类、矿物药及其制剂中重金属元素分析推荐二手岛津20A高效液相色谱仪以及二手安捷伦ICP-MS 7500等仪器。中药重金属、元素形态及价态分析应用实例1.AAS法测定白芍中五种重金属元素使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素,线性系数大于0.9992,线性良好,方法检出限达到限量要求1/10或更低,RSD2. ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素使用ICPMS-7500系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量,方法检出限远低于限量要求,RSD3.HPLC-ICP-MS法测定朱砂中形态及价态汞使用岛津LC-20A HPLC色谱和安捷伦ICPMS-7500系列电感耦合等离子体质谱仪分析朱砂中的价态汞,方法检出限20.8 μg/g,方法检出限达到限量要求1/10以下。样品中二价汞的含量为0.0089%,且测定结果因所用浸提溶液不同存在一定差异,满足2020版中国药典《朱砂-药材与饮片质量标准草案》公示稿中二价汞含量不超过0.10% 的要求。对上述三种分析方法的总结一站式解决方案覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法,提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案优异的灵敏度三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低便捷易用方法开发助手减少分析方法创建时间,提升分析效率更低运行成本运行成本低于常规ICPMS的70%

厂商

2020.07.29

三重四极杆质谱 四大品牌性能对比

三重四极杆是定量的优选之策,在定量方面具有更大的优势,但是在高分辨、多级串级质谱等定性方面优势较弱。因此,很多国外的实验室都采用装备数台QQQ并配备一台离子阱或者QTOF仪器,以弥补定性能力的不足。目前,三重四级杆质谱仪的产品形态主要有三个类型:LC-MS/MS、GC-MS/MS、ICP-TQ MS。市场主要由赛默飞、安捷伦、沃特世、岛津等大的跨国公司所占据。赛默飞三重四极杆质谱性能由于采用了新型双曲面分段四极杆,显著增强离子传输效率和一致性,同时为客户提供H-SRM分析方法,大大提高对大分子及小分子各化合物目标定量的选择性,提供更佳性能和更高灵敏度。另外赛默飞新型三重四极杆质谱仪通过精密设计确保主动离子管控+(AIM+)的出彩性能,AIM+集成了双曲面分段四极杆和增强型RF和DC电子元件,进一步优化离子管控精度、可靠性、速度和重现性。为下一代目标定量提供优质的平台质量保证。例如:赛默飞TSQ 8000 Evo 系统就是专为高通量分析实验室设计,该三重四极杆 GC-MS/MS 系统可提供更高的生产率,同时还具备 MS/MS 的易用性和更高性能的 SRM 模式。安捷伦三重四极杆质谱性能安捷伦的气质三重四极杆质谱在市场上同期仪器中灵敏度更高。这种高灵敏度不仅表现在更高的信噪比,更加表现在安捷伦采用IDL(更小仪器检出限)这种计算方式对仪器的灵敏度进行表征。这样对于仪器实际的检测能力有更明确地衡量。同时,安捷伦的三重四极杆气质联用有着出彩的抗污染能力。由于采用了反吹和自清洁离子源(JetClean)等功能,使安捷伦的三重四极杆仅需非常低的维护频率。安捷伦的液质三重四级杆性价比高,操作简单和售后维护服务好是业内公认的。随着分析仪器技术的发展,仪器的灵敏度、抗污染能力、耐用性对于实验室常规定量检测和有目标筛查的应用不存在任何技术问题,客户看重的更多是产品的性价比,操作难易程度以及后续的维护问题。如:安捷伦7890-7000三重四极杆质谱使用氮气和氦气的混合气,以改善离子碎裂,从而进行过滤和检测定量。GCMSMS Agilent 7890-7000三重四级杆质谱仪改善了GCMSMS在许多商业和法规应用领域中分析的灵敏度。沃特世三重四极杆质谱性能相较与其他品牌,Waters的三重四极杆的特点可以说是更可靠、稳定、耐用。在Waters三重四极杆内部的离子传输通道中,使用了关键的Z-Spray技术加(XS)StepWave技术。Z-Spray技术指的是离子经过离子源雾化带电后通过特定电场,由Z字形路径进入后面高真空的质谱系统。通过Z-Spray和StepWave两次的中性粒子抽离方式,大大减少了样品中基质及溶剂对质谱系统的污染,是仪器更加的耐用,稳定性更好。如:沃特世 XEVO TQD三重四极杆质谱为契合Ultra Performance LC(UPLC)的超高性能,TQ检测器可以快速采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用,ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供上佳的分析检测限、分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。岛津三重四极杆质谱性能岛津UFMS(Ultra Fast MS)系列质谱仪具有高灵敏度、高速、高耐用性等特点,可帮助用户获得更加可靠的数据。它采用了很多超快速(Ultra Fast)技术来提高分析通量。这些技术包括30,000u/s的扫描速度、555 ch/s的多反应监测(MRM)速度、5ms的正负极性切换速度,将超快速的仪器性能发挥尽致,提高分析的通量,提升用户的分析效率。市场预测三重四极杆质谱作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的产品,已经大量进入了我国市场,主要用于农药、兽药残留检测,真菌毒素定量检测等领域,但目前环境、临床及医药领域第三方检测市场大幅增长,带来对LCMS/MS产品的大量需求。

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2020.07.28

ICP等离子体发射光谱应用及操作要点

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP),是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。那么 ICP等离子体发射光谱应用及操作要点 都有哪些呢?电感耦合等离子体发射光谱法的应用领域地矿样品的分析:包括地质样品、矿石及矿物等。动植物及生化样品的分析:包括植物、中药及动物组织、生物化学样品等。核工业产品的分析:包括核燃料、核材料等。食品及饮料的分析:包括食品、饮料等。化学化工产品的分析:包括化学试剂化工产品无机材料化妆品油类等。钢铁及其合金的分析:包括碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金等。有色金属及其合金的分析:包括有色金属及其合金、稀有金属及其合金、贵金属、稀土元素及其化合物。水质样品的分析:包括饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水等。环境样品的分析:包括固体废物、土壤、粉煤灰、大气飘尘等。电感耦合等离子体发射光谱法的使用要点1、影响ICP温度的因素有:①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。2、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。3、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。4、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。5、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。ICP光谱仪它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的。近代的光谱仪大都采用微型计算机处理实验结果,ICP光谱仪是当前光谱分析中较为迅速较为灵敏的一种仪器。

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2020.07.08

二手基因测序仪 二代中三大品牌性能PK

二手基因测序仪 是测序产业链的起点也是关键环节,它为整个中下游测序服务提供基本的测序支撑,同时也处于基因测序产业价值链顶端。基因测序仪对于基因产业的重要性,如同发动机之于汽车行业,芯片之于电子通信行业。基因测序也称DNA测序,是现代生物学研究中重要的手段之一。基因测序技术经过了三个发展阶段。一代测序:指双脱氧末端终止法,扩增后通过毛细管电泳读取序列,每次获取数据量少。二代测序:为高通量测序,采用微珠或高密度芯片边合成边测序,代表有454,Solexa,SOLID,高通量,可一次获得数G数据,相对与第三代,都仍然需要扩增的方法放大信号,扩增后再检测。三代测序:特点是单分子测序,多基于纳米科技,无需扩增,对单分链DNA/RNA直接用合成、降解、通过纳米孔等方源式直接测序,核心特点是无需扩增所以成本更低。二手基因测序仪 二代技术中三大品牌性能PK,结果如何?Roche公司的454测序平台、Illumina公司的Solexa测序系统以及ABI公司的SOLID测序系统标志着二代测序技术诞生。尽管各系统在高通量水平、测序准确度、存储格式、技术方法上各有差异,但共同特征是大大降低了测序成本并大大地提高了测序速度,完成一个人的基因组测序只需一周左右时间。然而二代测序技术在测序前要通过PCR段对待测片段进行扩增,增加了测序的错误率。而且二代测序产生的测序结果长度较短,需要对测序结果进行人工拼接,因此比较适合于对已知序列的基因组进行重新测序,而在对全新的基因组进行测序时还需要结合一代测序技术。简而言之: Roche 454是焦磷酸测序; illumina Solexa是合成法测序; ABI SOLID是连接法测序。就读长来看: Roche 454 > illumina Solexa > ABI SOLID。就Reads数来看: ABI SOLID > illumina Solexa > Roche 454。就应用来看: Roche 454读长较长,便于拼接 ,因此在denovo测序方面有很大优势;ABI SOLID虽然读长很短,但是Reads数多,而且ABI的双色球编码技术,使得每个碱基都会被读取两遍,准确率很腐, 因此ABI SOL心在检测SNP、转录组测序、ChIP-Seq等方面很有优势;illumina Solexa的读长和Reads数均位于中间,比较适合于基因组重测序。而在实际应用中 ,由千Roche454成本太商,因此illumina Solexa 也被较多的应用于denovo测序。

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2020.05.22

五种常见检测器的外观差异

我们知道气相色谱有五种常见的检测器类型,应用较广的有热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)等。今天京科瑞达二手仪器说明 五种常见检测器的外观差异 特性的差异 功能的差异。热导检测器(TCD)TCD是一种非破坏性浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应。浓度型,通用型适用于各种无机气体和有机物的分析,多用于yong久气体的分析氢火焰离子化检测器(FID)FID是一种破坏性质量型检测器,即检测器的响应值与单位时间内通过的组分的量正正比,它利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则信号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小。质量型,通用型各种有机化合物的分析,对碳氢化合物的灵敏度高电子捕获检测器(ECD)ECD属于浓度型检测器,它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。浓度型,专属型适合分析含电负性元素或基团的有机化合物,多用于分析含卤素化合物火焰光度检测器(FPD)FPD属于质量型检测器,其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度,从而实现对目标组分含量的检测。质量型,专属型适用于含硫、含磷化合物的分析氮磷检测器(NPD)NPD具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。有NP方式和P两种操作方式,其工作条件也不一样。NP操作方式时,可用于测定含氮和含磷的有机化合物;P操作方式时,可用于测定含磷的有机化合物。质量型,专属型适用于检测含氮、含磷化合物。总之,检测器是气相色谱仪的重要组成部分。如果说色谱柱是气相色谱仪的心脏的话,那检测器就是气相色谱仪的眼睛,它的作用是将色谱柱分离后各组分在在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是气相色谱方法开发中的关键。

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2020.04.15

二手原子吸收的理想分析条件

二手原子吸收光谱仪是一种定量分析仪器,依据是测元素的基态原子对其特征辐射线的吸收程度,其特点是灵敏度高,重复性和选择性好,操作简单、迅速,结果准确可靠。大家都很熟悉,也许大家平常一直在使用原子吸收,但是,不知道同仁们是否了解 二手原子吸收的理想分析条件 都有哪些呢?京科瑞达二手仪器通过对原子吸收的结构及分析原理了解,有这样如下十个理想分析条件。1、溶液中总盐量低于待分析物1%2、溶液中只有一个元素3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是较为合适的8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高,这不仅可以增加灯的寿命,还使大多数元素的灵敏度有所提高9、使用低的负高压或增益,以获得良好的信噪比,降低检出限10、消解和稀释时使用高纯试剂尽管我们已经很清楚这些都是理想条件,可我们的工作是现实,这只是理想状况,现实和理想还是有差距的。那么为了能够尽可能的实现这些条件,我们应该考虑这些问题:如何选择和优化仪器条件;如何降低AAS分析时的干扰因素等等。选择和优化仪器条件1、谱线的选择。我们的选择一般推荐使用灵敏度高或信噪比好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。2、狭缝的选择。我们测定的,是通过狭缝进入到 单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。3、灯电流的选择。通常每个仪器都给出了推荐灯电流,一般都是上佳电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。4、负高压和增益的选择。一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。5、燃气/助燃气比的选择。尽量使用仪器推荐值,上佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比就是上佳比。6、气体和应用火焰的条件。火焰应将溶液中元素的形态转换为原子云。所以适宜的火焰应和各种元素适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。原子吸收光谱中的干扰干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中,常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。1、光谱干扰。原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我们没有办法躲避,只能通过背景校正来减少干扰即可。2、非光谱干扰。原子吸收光谱中的非光谱干扰很多,如,传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多,我们在实际测量中,往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件,利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰,从而达到好的标准曲线和低的信噪比。为了使用好我们手里的二手原子吸收光谱仪,我们不仅仅要了解自己操作的仪器,熟悉待测元素的化学性质,更重要的是要学会优化上佳条件,让仪器成为我们的助手,帮助我们又好又快地分析样品。

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2020.04.10

岛津液相色谱仪的日常维护

众所周知,岛津液相色谱系列产品分析可靠性高,性能出彩,具有超低的交叉污染、优异的面积重现性和非常好的数据质量,而且产品设计精良,应用广泛,操作便利。今天小编为大家分享 岛津液相色谱仪的日常维护 ,希望对您的工作有所帮助!岛津液相色谱仪的日常维护1、 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟。定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,用异丙醇超声10分钟。2、定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸(色谱级)冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,后用甲醇冲洗,待用。3、开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间。4、流动相的使用和注意事项:①所用流动相应预先滤过和脱气,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。②配制流动相用水需为WHH牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声。③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声。5、六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前应用滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的zui大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。6、 色谱柱柱压升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞。②色谱柱的入口筛板堵塞。③吸滤头堵塞。④ PEEK管接口处堵塞。7、色谱柱柱压不稳的因素:①泵内有空气。②泵密封垫损坏。③溶剂中的气泡。④系统检漏,找出漏点。8、样品峰保留时间漂移的主要因素:①室内温度变化过大。②流动相成分发生变化。③色谱柱未平衡好。④泵中有气泡。⑤该流动相是否适宜此样品的检测。9、基线漂移的主要因素:①柱温波动。②流动相不均匀。③流通池被污染或有气体。④检测器出口阻塞。⑤流动相配比不当或流速变化。⑥流动相污染、变质。⑦使用循环溶剂。10、 检测器灵敏度不够的主要因素:①样品进样量不足。②波长设置不正确。③检测器池窗污染。④检测池中有气泡。⑤电压不稳。⑥流动相流速不合适。11、色谱柱的使用和维护注意事项:①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。④选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。⑤避免将复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置至次日或更长时间。⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。⑨以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用。每次分析检测完成后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。12、样品用直径为2.5cm,孔径为0.45um的滤膜针式过滤。如有明确要求需用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可。

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2020.04.02

二手ICP分析中12点常见问题

北京京科瑞达作为二手仪器供应商,提供如PE、赛默飞、安捷伦等进口二手ICP-OES。依据多年仪器调试经验,京科瑞达总结出 二手ICP分析中12点常见问题 ,为大家讲述下规避的方法。二手电感耦合等离子体发射光谱仪 既ICP(Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer),用于元素成份及微量元素定性、定量分析。ICP具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。ICP是用于原子发射光谱的主要光源。二手ICP分析中12点常见问题1、影响等离子体温度的因素:①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。2、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质。4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。8、在ICP-AES法中,为什么特别重视标准溶液的配置?不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释 剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。二手电感耦合等离子体发射光谱仪应用1、材料类:难熔合金;高纯有色金属及其合金;金属材料、电源材料、贵金属;电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质;医疗器械及其包装材料中的有害物质。2、环境与安全类:食品检测、食具容器及其包装材料(成分、有害物质、重金属);水(污水、饮用水、矿泉水等)(有害重金属、阴离子等);玩具、儿童用品及其包装材料(有害重金属);肥料(重金属、微量元素);化妆品、洗涤剂及其包装材料(有害成分)注:有害重金属包括锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等。3、医药食品类:中西药及其包装材料(有害重金属、微量元素、有效成分等);生物组织(重金属、微量元素及有机成分);保健品及生物制品(有害成分、营养成分等);食品及其包装材料(有害物质、重金属、微量元素及其它营养成分)4、地质、矿产、农业、大学:地质、矿物质(定性、定量)、土壤(元素含量)、环境样品、材料元素,如:农业研究所、土壤研究所、环境监测站、大学;5、任何高纯物质检测,如:氯碱化工的高纯烧碱及其原材料(微量元素);高纯药品中间体

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2020.03.31

二手自动顶空进样器 操作要点

二手自动顶空进样器 是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理仪器。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。自动顶空进样器的原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。自动顶空进样器的正确操作步骤目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面我们说一下二手自动顶空进样器的正确操作步骤。步一:设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。步二:进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。步三:准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。步四:进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。步五:拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。步六:吹洗30s后完成本次进样。操作注意要点:①由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化;②顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度;③应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算;④时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长;⑤顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。京科瑞达多年以来主要提供进口的二手自动顶空进样器,并配套气相色谱,气相色谱质谱联用仪器等,助力解决用户使用过程中的各种疑难问题。

厂商

2020.03.25

二手气相色谱仪的配置

做好分析仪器的内部配套及配套,并使之有机地结合,建立符合自己使用的检测方法,形成一套完整的分析系统,保证分析工作顺利完成,是我们购买仪器的目的。那么,在选择 二手气相色谱仪的配置 及配套设备时应注意哪些方面呢?二手气相色谱仪的基本构造气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气路系统及控制计量装置﹑进样系统﹑恒温器和分离系统。后者主要包括检测系统和信号记录或数据处理。分离系统和检测器是气相色谱仪的核心部件。二手气相色谱仪各组件的选择主机的选择仪器主机是仪器主体,是各功能部分的基本载体,如其不具备装配与检测目标相符合的各种部件配件的功能,则是不能完成目标分析工作的。当然,选择功能过于完善的、配置过高仪器主机,如果今后工作中是不必要的,反而是一种麻烦和浪费。进样系统的选择被测样品采取什么样的进样方式也是关系到仪器检测数据是否准确的关键。对于液样来说,一般采用微量进样针即可;对微量气体成分分析来说,一般采用带有定量取样管的六通阀或十通阀进行取样;对于挥发性物质分析来说顶空进样器是不错的标配。但是,进口气相色谱仪也并不是都配有专用的阀门取样装置,如果在选购前没有认真考察仪器配套取样系统的实际情况,盲目相信进口仪器的完整性,则必然会造成损失。检测器系统的选择检测器是气相色谱仪的关键零部件,通常使用的检测器有十多种,配备什么检测器就可以完成什么样工作,没有一种是万全的检测器。在选择检测器时,应认真了解不同检测器各自具有何种功能,适用于何种成分检测,也应了解这种检测器的使用局限性。同时,还应了解这种检测器应当配在什么样的仪器主机上面,以及可达到的实际效果如何?只有这样,才能使所配检测器达到检测被测成分的目的。分离系统的选择气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因,就是其具有对多种物资成分先进行逐一分离,然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此,色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开,则检测器灵敏度再好也是无能为力的。对于较复杂的物资分析项目,往往需要配备多支色谱柱才能够圆满完成一项分析工作,这就需要由信赖厂家或有相当技术实力的供货单位来提供。一般来说,用户自己若想解决好这个配置是有一定难度的。除此之外,为完成一项分析工作任务,选用的气相色谱仪不仅要有完整的内部配套,同时还应有完整的适合分析工作需要的配套设备,如京科瑞达二手仪器能够为您提供进口气路系统、色谱工作站、二手顶空进样器、二手热解析仪等与之组成一个完整的分析检测系统,这样才能满足分析工作需要。

厂商

2020.03.20

如何选择二手质谱仪

在众多的分析测试方法中,质谱检测技术被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。就比如京科瑞达二手仪器能为您提供进口品牌的二手气质联用仪,二手液质联用仪等。那么,为您传授些 如何选择二手质谱仪 的经验。如何选择质谱类型很多从事分析的实验室小伙伴们都经常会用到气相和液相色谱,但对质谱却鲜少使用,所以在选择在质谱时就会有诸多的疑问,有经验的人会告诉他们三重四级杆只能定量,QTRAP既能定性又能定量,QTOF只能定性,而且质谱图的解谱需要建立在一定工作经验的基础上等等。其实,在大家的印象中,大家都知道质谱主要用于定性,以药物分析为例,质谱用于推测药物未知杂质的结构等很有优势。如果药物分子量不是太大并且经费预算不是太多,低分辨的离子阱完全够用,如果经费充足,考虑高分辨的IT-TOF或者Q-TOF,如果不差钱,可以考虑FTICR或者LTQ-Orbitrap。各种质谱都各有所长,离子阱的优势在于价格低、可做多级MS,定性能力强,但是定量能力不如普遍使用的四极杆,灵敏度、重现性都要差一点。离子阱质谱和四极杆质谱的区别?离子阱和四极杆质量分析器有很多相似之处,在质谱的选择上,往往让人难以取舍。一句话总结的话,离子阱对于完全未知的没有帮助。对于差不多心理有数的物质分析,会大有帮助,多级的嘛,可以获得比四极杆、TOF更多的信息,分析结构有很多用处。四极杆质量分析器的结构就是在相互垂直的两个平面上平行放置四根金属圆柱。能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择,质量分析器的尺寸能够做到很小,扫描速度快,无论是操作还是机械构造,均相对简单。但这种仪器的分辨率不高;杆体易被污染;维护和装调难度较大。在很多时候大家都认为四极杆质量分析器与离子阱的区别就是前者是二维的,而后者是三维的。就离子阱质量分析器本身而言,它具有许多独特的优点,主要是能够方便地进行级联质谱测量,能够承受较高压力(如 0.1 Pa),此外,这种质量分析器价格相对低廉,体积较小,被广泛用做色谱检测器。在质谱仪器的小型化中,离子阱的小型化取得了十分注目的成果。离子阱因为体积可以做的很小,因此相对于四级杆更适合开发为便携式质谱,而且就当前研究发展来看,确实如此,曾经在AC上看见已被研发出的便携式质谱仪,就比饭盒大一点点。定量离子和定性离子怎么选择?定性离子一般选质荷比大且响应值高的。选质荷比大是因为小质荷比的离子不具有代表性,很多物质都可以裂解出它。响应值高是为了提高检测限,便于定量。总之,就是选响应高,不易被干扰的离子。定量离子就是在你选的定性离子里选一个,一般选响应值大的那个,如果有干扰,可以选次高的。

厂商

2020.03.18

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