摘要:本实验重现了 GB 5009.253-2016 的前处理方法,采用 QuEChERS 方法结合液相色谱 串联质谱(LC-MS/MS)对鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经乙腈提取, QuEChERS 填料净化,VenusilMPC18 色谱柱(5 µm ,100 Å; 2.1 × 150 mm)分离,采用 5 mmol/L 乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,LC-MS/MS 进行检测,外标法定量。结果 表明,当加标量为 0.4 µg/kg 时,回收率在 85% ~ 110%之间,能够满足检测要求。
关键词:全氟辛烷磺酸;全氟辛酸;QuEChERS;LC-MS/MS;
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是众多全氟化合物的代表性化合物, 被广泛应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域。
本文通过对国标的重现,建立了鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸同时测定的 分析方法。
AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。 试剂材料
混合标准工作溶液:全氟辛烷磺酸、全氟辛酸,甲醇溶解;
称取均质好的样品 5 g 置于 50 mL 离心管中,加入 5 mL 水,涡旋 1 min , 加入 10 mL 乙腈和 30 µL 盐酸,振荡 10 min。加入 2 g 氯化钠,再次振摇 10 min , 8000 r/min 离心 10 min,移取上层乙腈溶液于另一试管中,在 45℃下氮气吹至约
将上述待净化液转移至 QuEChERS 净化管中,振摇 10 min,5000 r/min 离心 10 min,移取上层清液于另一试管中,于 45℃下吹干,用甲醇定容至 1 mL,5000 r/min 离心 5 min,取上清液待检测。
取高浓度全氟化合物混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成 0.002 µg/mL 的基质混合标准工作溶液。
色谱柱:Venusil MP C18 ,5 µm ,100 Å , 2.1 × 150 mm(用于检测分析)
Venusil XBPC18 ,5 µm ,100 Å , 4.6 × 50 mm(为降低高效液相色
中引入的PFOA和PFOS的污染,连接在混合器与进样器之间) 流动相:A相-5mmol/L乙酸铵水溶液,B相-乙腈
离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力: 55 psi;气帘气压力:
25 psi;辅助气压力:50 psi;离子源温度:500℃; 采集方式:多反应监测(MRM)。
由表 3 可知,采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱的方法检测鸡肉 中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸,加标回收率在 85% ~ 110%之间,能够满足检测要 求。由图可知, 用 VenusilMPC18 色谱柱检测全氟化合物,峰形良好,且保留时 间稳定。
本实验建立了鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的前处理方法,并结合 LC- MS/MS 对样品进行了检测。结果表明, 对于加标量为 0.4 µg/kg 的鸡肉样品,加 标回收率在 85% ~ 110%之间,满足检测要求。说明该方法适用于鸡肉中全氟化 合物的同时检测。