摘要:本实验采用 QuEChERS 结合高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鸡肉中 106 种兽药
的前处理方法。样品经 0.1 mol/L EDTA-2Na 水溶液和乙腈提取,Cleanert LipoNo 净化,LC-MS/MS
检测,Venusil MP C18 进行分离,外标法进行定量。结果表明,106 种兽药的回收率在 60% ~ 120%
关键词:兽药;Cleanert LipoNo;LC-MS/MS;
本实验共验证 106 种兽残,其中雄激素类有 1 种,磺酰脲类有 3 种,糖皮质激素 类有 32 种,非甾体类有 11 种,磺胺类有 18 种,硝基咪唑类有 14 种,喹诺酮类有 13 种,大环内酯类有 4 种,四环素类有 4 种,头孢类 1 种,氯霉素类有 3 种,金刚烷胺, 吡啶类有 1 种。
AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。 试剂材料
0.1 mol/LEDTA-2Na 水溶液:称取 3.72 g EDTA-2Na ,用水溶解定容至 100 mL; 20%乙腈水溶液:量取 20 mL 乙腈,加水定容至 100 mL;
Cleanert LipoNo:MS-LN0415。
称取 2.5 g 已均质好的样品于 50 mL 离心管中,先加入 2 mL 0.1 mol/LEDTA-2Na 水溶液,涡旋 1 min,然后再加入 8 mL 乙腈,涡旋 1 min,超声 15 min ,8000 rad/min 离心 5 min,上清液待净化。
取 3 mL 上清液加入 Cleanert LipoNo 净化管中,振摇 1 min 后,静置 1 min,之后 取 0.4 mL 上清液,加 0.8 mL 水(可根据实验情况,确定稀释倍数),混匀后过 0.22 μm 聚醚砜针式过滤器,进 LC-MS/MS 分析。
取高浓度兽药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成低浓度的基质混合标准 工作溶液。
色谱柱:Venusil MP C18(3 µm ,100 Å , 3.0 × 50 mm) 正离子模式
离子源:ESI+;电喷雾电压:5500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:10 psi; 辅助气压力:60 psi;离子源温度:550℃; 采集方式:多反应监测(MRM)。
离子源:ESI-;电喷雾电压:-4500 V;雾化气压力:50 psi;气帘气压力:10 psi; 辅助气压力:60 psi;离子源温度:550℃; 采集方式:多反应监测(MRM)。
由表 3 可知,采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱的方法检测鸡肉中 106 种兽残,加标回收率在 60% ~ 120%之间,能够满足检测要求。由图可知,用 Venusil MP C18 色谱柱检测多兽残,峰形良好,且保留时间稳定。
本实验建立了鸡肉中 106 种兽残的前处理方法,并结合 LC-MS/MS 对样品进行了 检测。结果表明,对于加标量为 0.01 mg/kg 和 0.02 mg/kg 的鸡肉样品,加标回收率在 60% ~ 120%之间,满足检测要求。说明该方法适用于鸡肉中 106 种兽残的同时检测。