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PTAD衍生25(OH)D3和3-epi-25(OH)D3的分析方法
【飞诺美色谱】
概述
本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相， 使用 Kinetex Biphenyl（2.1×100mm 1.7μm） 色谱柱对PTAD 衍生25(OH)D3和3-epi-25(OH)D3进行测试，4个同分异 构体能实现很好的分离。
关键词
Kinetex Biphenyl； 25(OH)D3-PTAD； 3-epi-25(OH)D3- PTAD
化合物信息
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+)，配 有电喷雾离子源(ESI)；
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水； 甲醇为色谱纯试剂； 甲 酸为分析纯。
3.1.3样品
1. 样品： 由客户提供（500ng/mL）；
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱： Kinetex Biphenyl 2.1×100mm 1.7μm；
P/N： 00D-4628-AN
流动相： A： 0.1%甲酸水；
B： 0.1%甲酸甲醇 流 速： 0.20 mL/min；
柱 温： 30 ℃; 进样量： 5μL；
梯度程序见表2：
3.2.2质谱条件
离子源类型： 电喷雾离子源（ESI）
扫描方式： 多反应监测正离子模式（MRM+） 喷雾针电压： 5000 V
离子源温度： 500 ℃
加热器（GS1）： 55 psi
辅助加热气（GS2）： 55 psi 气帘气（CUR）： 40 psi
碰撞气（CAD）： 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离 子对的去簇电压（DP）和碰撞电压（CE），目 标化合物定量离子对参数经过系统优化，优化 信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
结论
本实验以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相，使 用 Kinetex Biphenyl （ 2.1×100mm 1.7μm ） 色 谱 柱 对 PTAD衍生25(OH)D3和3-epi-25(OH)D3进行测试， 4个 同分异构体能实现很好的分离。
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