【飞诺美色谱】动物性食品中β-受体激动剂残留量的分析方法

本实验重现了GB31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱－串联质谱法，使用Cleanert PCX固相萃取结合液质联用仪的检测方法对禽肉进行 了β-受体激动剂药物的测试。样 品经酶解、高氯酸沉淀蛋白，乙 酸乙酯、叔丁基甲醚萃取后，Cleanert PCX固相萃取柱净化， Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用内标法定量。结果表明，添加水 平的相对回收率为80~106%，能 够满足检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PCX P/N: CX0603

液相色谱产品

产品名称：Kinetex C18 P/N: 00D-4475-AN

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Kinetex C18

规格：1.7 µm ，100×2.1 mm

货号： 00D-4475-AN

流动相：A：0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液) B：乙腈

流速： 0.3 mL/min

柱温：40 °C

进样量： 5 µL

梯度洗脱：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)

扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM+)

电喷雾电压： 5500 V

离子源温度： 550℃

加热器(GS1)： 55 psi

辅助加热气(GS2)： 55 psi

气帘气(CUR)： 35 psi

碰撞气(CAD)： 10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的 去簇电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性 离子对参数均经过系统优化，优化信息参见表1。

实验结果

1. 基质匹配标准曲线的制备

取6份空白样品经提取和净化后，加入适量的标准工作液及 100 ng/mL内标工作液100 μL ，50℃用氮气吹至近干，用0.5 mL甲醇-0.1%甲酸溶液液(10＋90 ，V/V)溶解残余物，涡旋 混匀过0.22 μm PTFE/L滤膜，配制成浓度为4 μg/L、8 μg/ L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L和200 μg/L的基质匹配标准 溶液。以待测药物特征离子色谱峰的峰面积与对应内标物特 征离子色谱峰的峰面积比值为纵坐标，相应的标准溶液浓度 比为横坐标，绘制标准工作曲线。

2. 方法精密度与准确度

本实验选择禽肉空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可 得，β-受体激动剂的添加浓度的回收率为80~106%，相 对标准偏差RSD小于3%；本实验色谱图见图1、图2。

结论

本实验重现了GB31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法，使用Cleanert PCX固相萃取结合液质联用仪的检测方法对禽肉进行了β-受体激动剂药物的 测试。样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白，乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取后，Cleanert PCX固相萃取柱净化，Kinetex C18 (100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用内标法定量。结果表明，添加水平的相对 回收率为80~106%，相对标准偏差RSD小于3%，平行性良好，满足检测要求。