本实验重现了GB31658.23-2022 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,使用 Cleanert PCX固相萃取结合液质 联用仪的检测方法对禽肉进行了 硝基咪唑类药物的测试。样品经 经乙酸乙酯提取,正己烷液液萃 取除脂后,Cleanert PCX固相萃 取柱净化,Kinetex C18(100×2.1 mm ,1.7 μm)液相色谱柱进行检测,采用内标法定量。结果表 明,添加水平的相对回收率为77~111%,能够满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PCX
P/N: CX0603
液相色谱产品
产品名称:Kinetex C18
P/N: 00D-4475-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Kinetex C18
规格: 1.7 µm ,100×2.1 mm
货号: 00D-4475-AN
流动相: A:0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)
B:乙腈
流速: 0.3 mL/min
柱温: 40 °C
进样量: 10 µL
梯度洗脱:
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源(ESI)
扫描方式: 多反应监测正离子模式(MRM+)
电喷雾电压: 5500 V
离子源温度: 550℃
加热器(GS1): 55 psi
辅助加热气(GS2): 55 psi
气帘气(CUR): 35 psi
碰撞气(CAD): 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE),目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优化,优化信息参见表1。
实验结果
1. 基质匹配标准曲线的制备
取6份空白样品经提取和净化后,加入适量的标准工作液 及10 μL内标标准工作液,35 ℃用氮气吹至近干,残余物 中加水0.5 mL,涡旋1min,过0.22 μm PTFE/L滤膜,配 制成浓度为1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、 10 μg/L、20 μg/L 和50 μg/L的基质匹配标准溶液。以待测药物特征离子色 谱峰的峰面积与对应内标物特征离子色谱峰的峰面积比值 为纵坐标,相应的标准溶液浓度比为横坐标,绘制标准工 作曲线。
2. 方法精密度与准确度
本实验选择禽肉空白基质添加1倍和8倍地定量限两个浓 度,平行测定6次,计算回收率与精密度结果,由表4可 得,硝基咪唑类药物的添加浓度的回收率为77~111% , 相对标准偏差RSD小于3%;本实验色谱图见图1、图2。
结论
本实验重现了GB31658.23-2022食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色 谱-串联质谱法,使用Cleanert PCX固相萃取结合液质联用仪的检测方法对禽肉进行了硝基咪唑类药物 的测试。样品经经乙酸乙酯提取,正己烷液液萃取除脂后,Cleanert PCX固相萃取柱净化,Kinetex C18 (100×2.1 mm ,1.7 μm)液相色谱柱进行检测,采用内标法定量。结果表明,添加水平的相对回收率为 77~111%,相对标准偏差RSD小于3%,平行性良好,满足检测要求。
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