【飞诺美色谱】动物性食品中左旋咪唑残留量的分析方法

本实验重现了GB31658.21-2022 食品安全国家标准 动物性食品中 左旋咪唑残留量的测定 液相色谱－串联质谱法，使用CleanertPCX固相萃取结合液质联用仪的检测方法对禽肉进行了左旋咪 唑药物的测试。样品在碱性条件 下用乙酸乙酯提取后，0.1 mol/L 盐酸溶液萃取，Cleanert PCX 固相萃取柱净化，Kinetex C18 (100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱 柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收 率为91~106%，能够满足检测要 求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PCX

P/N: CX0603

液相色谱产品

产品名称：Kinetex C18

P/N: 00D-4475-AN

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Kinetex C18

规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm

货号： 00D-4475-AN

流动相： A：0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)

B：乙腈

流速： 0.3 mL/min

柱温： 40 °C

进样量： 5 µL

梯度洗脱：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)

扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM+)

电喷雾电压： 5500 V

离子源温度： 550℃

加热器(GS1)： 55 psi

辅助加热气(GS2)： 55 psi

气帘气(CUR)： 35 psi

碰撞气(CAD)： 10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优化，优化信息参见表1。

实验结果

1. 基质匹配标准曲线的制备

取6份空白样品经提取和净化后，加入适量的标准工作 液，40℃用氮气吹至近干，再用10%乙腈甲酸溶液1.0 mL 溶解残余物，超声1min，过0.22 μm NY滤膜，配制成 浓度为1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、 10 μg/L、20 μg/L和50 μg/L的基质匹配标准溶液。以测得特征离子峰面积为纵坐 标、对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 方法精密度与准确度

本实验选择禽肉空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可 得，左旋咪唑添加浓度的回收率为91~106%，相对标准 偏差RSD小于2.5%；本实验色谱图见图1、图2。

结论

本实验重现了GB31658.21-2022 食品安全国家标准 动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱－串联 质谱法，使用Cleanert PCX固相萃取结合液质联用仪的检测方法对禽肉进行了左旋咪唑药物的测试。样品 在碱性条件下用乙酸乙酯提取后，0.1 mol/L 盐酸溶液萃取，Cleanert PCX固相萃取柱净化，Kinetex C18 (100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为91~106%，相对标准偏差RSD小于2.5%，平行性良好，满足检测要求。