【飞诺美色谱】动物性食品中阿托品、 东莨菪碱、 山莨菪碱、利多 卡因、普鲁卡因残留量的分析方法

本实验重现了GB31658.19-2022 食品安全国家标准 动物性食品中 阿托品、 东莨菪碱、 山莨菪碱、 利多卡因、 普鲁卡因残留量的测 定 液相色谱－串联质谱法，使用 Cleanert PEP-2固相萃取结合液 质联用仪的检测方法对禽肉进行 了阿托品等药物的测试。样品经 磷酸盐缓冲液提取后， Cleanert PEP-2固相萃取柱净化， Kinetex C18(100×2.1 mm ，1.7 μm)液 相色谱柱进行检测，采用外标法 定量。结果表明，添加水平的相 对回收率为95~102%，能够满足 检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert PEP-2

P/N: PE0603-2

液相色谱产品

产品名称：Kinetex C18

P/N: 00D-4475-AN

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Kinetex C18

规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm

货号： 00D-4475-AN

流动相： A：0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)

B：乙腈

流速： 0.3 mL/min

柱温： 40 °C

进样量： 5 µL

梯度洗脱：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)

扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM+)

电喷雾电压： 5500 V

离子源温度： 550℃

加热器(GS1)： 55 psi

辅助加热气(GS2)： 55 psi

气帘气(CUR)： 35 psi

碰撞气(CAD)： 10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优化，优化信息参见表1。

实验结果

1. 基质匹配标准曲线的制备

取5份空白样品经提取和净化后，加入适量的标准工作 液，过0.22μm NY滤膜，配制成浓度为2μg/L、5μg/L、 50μg/L、 100μg/L和200μg/L的基质匹配标准溶液。以测 得特征离子峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐 标，绘制标准曲线。

2. 方法精密度与准确度

本实验选择禽肉空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可 得， 阿托品等药物的添加浓度的回收率为95~102%，相 对标准偏差RSD小于2.5%；本实验色谱图见图1、图2。

结论

本实验重现了GB31658.19-2022 食品安全国家标准动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡 因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱－串联质谱法，使用Cleanert PEP-2固相萃取结合液质联用仪的检测 方法对禽肉进行了阿托品等药物的测试。样品经磷酸盐缓冲液提取后， Cleanert PEP-2固相萃取柱净化， Kinetex C18 (100×2.1mm，1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对 回收率为95~102%，相对标准偏差RSD小于2.5%，平行性良好，满足检测要求。