本实验重现了GB31658.19-2022 食品安全国家标准 动物性食品中 阿托品、 东莨菪碱、 山莨菪碱、 利多卡因、 普鲁卡因残留量的测 定 液相色谱-串联质谱法,使用 Cleanert PEP-2固相萃取结合液 质联用仪的检测方法对禽肉进行 了阿托品等药物的测试。样品经 磷酸盐缓冲液提取后, Cleanert PEP-2固相萃取柱净化, Kinetex C18(100×2.1 mm ,1.7 μm)液 相色谱柱进行检测,采用外标法 定量。结果表明,添加水平的相 对回收率为95~102%,能够满足 检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert PEP-2
P/N: PE0603-2
液相色谱产品
产品名称:Kinetex C18
P/N: 00D-4475-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Kinetex C18
规格: 1.7 µm ,100×2.1 mm
货号: 00D-4475-AN
流动相: A:0.1%甲酸水溶液(5 mmol/L乙酸铵溶液)
B:乙腈
流速: 0.3 mL/min
柱温: 40 °C
进样量: 5 µL
梯度洗脱:
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源(ESI)
扫描方式: 多反应监测正离子模式(MRM+)
电喷雾电压: 5500 V
离子源温度: 550℃
加热器(GS1): 55 psi
辅助加热气(GS2): 55 psi
气帘气(CUR): 35 psi
碰撞气(CAD): 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离子对的去簇 电压(DP)和碰撞电压(CE),目标化合物定量定性离子对 参数均经过系统优化,优化信息参见表1。
实验结果
1. 基质匹配标准曲线的制备
取5份空白样品经提取和净化后,加入适量的标准工作 液,过0.22μm NY滤膜,配制成浓度为2μg/L、5μg/L、 50μg/L、 100μg/L和200μg/L的基质匹配标准溶液。以测 得特征离子峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐 标,绘制标准曲线。
2. 方法精密度与准确度
本实验选择禽肉空白基质添加1倍和10倍地定量限两个浓 度,平行测定6次,计算回收率与精密度结果,由表4可 得, 阿托品等药物的添加浓度的回收率为95~102%,相 对标准偏差RSD小于2.5%;本实验色谱图见图1、图2。
结论
本实验重现了GB31658.19-2022 食品安全国家标准动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡 因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,使用Cleanert PEP-2固相萃取结合液质联用仪的检测 方法对禽肉进行了阿托品等药物的测试。样品经磷酸盐缓冲液提取后, Cleanert PEP-2固相萃取柱净化, Kinetex C18 (100×2.1mm,1.7 μm)液相色谱柱进行检测,采用外标法定量。结果表明,添加水平的相对 回收率为95~102%,相对标准偏差RSD小于2.5%,平行性良好,满足检测要求。
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