本实验重现了GB31656.14-2022 食品安全国家标准 水产品中27种 性激素残留量的测定液相色谱- 串联质谱法,使用Cleanert C18 固相萃取结合液质联用仪的检测 方法对水产品中27种性激素类药 物残留进行测试。经乙酸乙酯- 甲基叔丁基醚混合溶剂和乙酸 乙酯依次提取后, Cleanert C18 固相萃取柱净化, Kinetex C18 (100×2.1 mm ,1.7 μm)液相色 谱柱进行检测,采用内标法定 量。结果表明,添加水平的相对 回收率为75~120%,能够满足检 测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert C18
P/N: S185003
液相色谱产品
产品名称:Kinetex C18
P/N: 00D-4475-AN
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Kinetex C18
规格: 1.7 µm ,100×2.1 mm
货号: 00D-4475-AN
流动相:A: 0.1%的甲酸(5 mmol/L乙酸铵溶液) B: 甲醇
流速: 0.3 mL/min
柱温:40°C
进样量: 20 µL
梯度洗脱:
质谱条件
离子源类型: 电喷雾离子源(ESI)
扫描方式: 多反应监测正、负离子模式
电喷雾电压: 5500 V、-4500V
离子源温度: 550℃
加热器(GS1): 55 psi
辅助加热气(GS2): 55 psi
气帘气(CUR): 35 psi
碰撞气(CAD): 10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离Confidential - Company Proprietary子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目标化合物定量定性离子对参数均经过系统优化, 优化信息参见表1。
实验结果
1. 基质匹配标准曲线的制备
取6份空白样品经提取和净化后, 加入30 μL内标及适量的 标准工作液,40℃水浴旋转蒸发至干, 准确加入甲醇0.85 mL,涡旋混合1min,再准确加入水0.15 mL混合30s ,8000r/ min,离心6min,上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,制成浓度 为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L和200 μg/L 基质匹配标准溶液,以标准物质特征离子色谱峰的峰面积与 内标物特征离子色谱峰的峰面积比值为纵坐标、相应的浓度 比为横坐,绘制基质标准工作曲线。
2. 方法精密度与准确度
本实验选择水产品空白基质添加1倍和10倍地定量限两个 浓度,平行测定6次,计算回收率与精密度结果,由表4可 得,性激素类添加浓度的回收率为75~120%,相对标准偏 差RSD小于3%;本实验色谱图见图1、图2。
结论
本实验重现了GB31656.14-2022 食品安全国家标准水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法, 使用Cleanert C18固相萃取结合液质联用仪的检测方法对水产品中27种性激素类药物残留进行测试。经乙酸乙 酯-甲基叔丁基醚混合溶剂和乙酸乙酯依次提取后,Cleanert C18固相萃取柱净化,Kinetex C18(100×2.1 mm, 1.7 μm)液相色谱柱进行检测,采用内标法定量。结果表明,添加水平的相对回收率为75~120%,相对标准偏差 RSD小于3%,平行性良好,满足检测要求。
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