【飞诺美色谱】水产品中27种性激素残留量的分析方法

本实验重现了GB31656.14-2022 食品安全国家标准 水产品中27种 性激素残留量的测定液相色谱- 串联质谱法，使用Cleanert C18 固相萃取结合液质联用仪的检测 方法对水产品中27种性激素类药 物残留进行测试。经乙酸乙酯- 甲基叔丁基醚混合溶剂和乙酸 乙酯依次提取后， Cleanert C18 固相萃取柱净化， Kinetex C18 (100×2.1 mm ，1.7 μm)液相色 谱柱进行检测，采用内标法定 量。结果表明，添加水平的相对 回收率为75~120%，能够满足检 测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert C18

P/N: S185003

液相色谱产品

产品名称：Kinetex C18

P/N: 00D-4475-AN

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Kinetex C18

规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm

货号： 00D-4475-AN

流动相：A: 0.1%的甲酸(5 mmol/L乙酸铵溶液) B: 甲醇

流速： 0.3 mL/min

柱温：40°C

进样量： 20 µL

梯度洗脱：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)

扫描方式： 多反应监测正、负离子模式

电喷雾电压： 5500 V、-4500V

离子源温度： 550℃

加热器(GS1)： 55 psi

辅助加热气(GS2)： 55 psi

气帘气(CUR)： 35 psi

碰撞气(CAD)： 10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离Confidential - Company Proprietary子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子对参数均经过系统优化， 优化信息参见表1。

实验结果

1. 基质匹配标准曲线的制备

取6份空白样品经提取和净化后， 加入30 μL内标及适量的 标准工作液，40℃水浴旋转蒸发至干， 准确加入甲醇0.85 mL，涡旋混合1min，再准确加入水0.15 mL混合30s ，8000r/ min，离心6min，上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，制成浓度 为5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、80 μg/L和200 μg/L 基质匹配标准溶液，以标准物质特征离子色谱峰的峰面积与 内标物特征离子色谱峰的峰面积比值为纵坐标、相应的浓度 比为横坐，绘制基质标准工作曲线。

2. 方法精密度与准确度

本实验选择水产品空白基质添加1倍和10倍地定量限两个 浓度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可 得，性激素类添加浓度的回收率为75~120%，相对标准偏 差RSD小于3%；本实验色谱图见图1、图2。

结论

本实验重现了GB31656.14-2022 食品安全国家标准水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱－串联质谱法， 使用Cleanert C18固相萃取结合液质联用仪的检测方法对水产品中27种性激素类药物残留进行测试。经乙酸乙 酯-甲基叔丁基醚混合溶剂和乙酸乙酯依次提取后，Cleanert C18固相萃取柱净化，Kinetex C18(100×2.1 mm， 1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采用内标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为75~120%，相对标准偏差 RSD小于3%，平行性良好，满足检测要求。