【飞诺美色谱】鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的分析方法

本实验重现了GB 31613.5-2022食品安全国家标准 鸡可食性组织 中抗球虫药物残留量的测定液相 色谱－串联质谱法，使用Cleanert C18固相萃取结合液质联用仪的检测方法对鸡可食性组织进行了 7种抗球虫药物的测试。样品经 经胰蛋白酶酶解，乙酸乙酯提取 后，Cleanert C18固相萃取柱净 化，Kinetex C18(100×2.1 mm， 1.7 μm)液相色谱柱进行检测，采 用外标法定量。结果表明，添加 水平的相对回收率为80~110%，能够满足检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：Cleanert C18

P/N: S185006

液相色谱产品

产品名称：Kinetex C18

P/N: 00D-4475-AN

前处理方法

色谱条件

色谱柱： Kinetex C18

规格： 1.7 µm ，100×2.1 mm

货号： 00D-4475-AN

流动相： A: 0.1%甲酸水

B: 0.1%甲酸甲醇

流速： 0.3 mL/min

柱温： 30°C

进样量： 10 µL

梯度洗脱：

质谱条件

离子源类型： 电喷雾离子源(ESI)

扫描方式： 多反应监测正离子模式(MRM+)

电喷雾电压： 5500 V

离子源温度： 550℃

加热器(GS1)： 55 psi

辅助加热气(GS2)： 55 psi

气帘气(CUR)： 35 psi

碰撞气(CAD)： 10 psi

为获得较好的稳定和灵敏度，各化合物监测离子对的去簇电 压(DP)和碰撞电压(CE)，目标化合物定量定性离子对参数均 经过系统优化，优化信息参见表1。

实验结果

1. 基质匹配标准曲线的制备

取6份空白样品经提取和净化后，加入适量的标准工作液， 35℃氮气吹干，加复溶液1 mL涡旋1min，配制成浓度为5 μg/L、 10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、 100 μg/L和200 μg/L 的基质匹配标准溶液，于-4℃、 10000 r/min离心10min ， 取上清液过滤膜后供测定。以测得特征离子峰面积为纵坐 标、对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 方法精密度与准确度

本实验选择可食组织空白基质添加1倍和10倍地定量限两个 浓度，平行测定6次，计算回收率与精密度结果，由表4可 得，抗球虫药物添加浓度的回收率为80~110%，相对标准 偏差RSD小于3%；本实验色谱图见图1、图2。

结论

本实验重现了GB31613.5-2022 食品安全国家标准 鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定液相色谱－串联质谱 法，使用 Cleanert C18 固相萃取结合液质联用仪的检测方法对鸡可食性组织进行了7种抗球虫药物的测试。样 品经经胰蛋白酶酶解，乙酸乙酯提取后，Cleanert C18 固相萃取柱净化，Kinetex C18 (100×2.1 mm ，1.7 μm) 液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为 80~110%，相对标准偏差 RSD 小 于 3%，平行性良好，满足检测要求。