【飞诺美色谱】菜豆中灭蝇胺的分析方法

摘要：本实验重现了 NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺的前处理方法，样品经乙酸铵-乙腈溶液

提取，Cleanert SCX 固相萃取小柱净化，Venusil XBP NH2 色谱柱（4.6 × 250 mm，5 µm，100

Å）分离，乙腈-水（97+3）作为流动相洗脱，高效液相色谱仪（HPLC）检测，外标法进行

定量，结果表明，当灭蝇胺的加标量为 0.5 mg/kg 时，回收率为 94.8%，可以满足检测要求。

关键词：灭蝇胺；菜豆；Cleanert SCX； Venusil XBP NH2；HPLC；

样品信息

表 1.灭蝇胺样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪；

试剂材料

甲醇、乙腈均为色谱纯；乙酸铵、盐酸、氨水均为分析纯；

灭蝇胺标准品（纯度 > 99%）：乙腈溶解；

乙酸铵-乙腈溶液（1+4）：取 200 mL 0.1 mol/L 乙酸铵溶液，用乙腈定容至

1 L；5%氨化甲醇溶液：取 5 mL 氨水，用甲醇定容至 100 mL；

0.1 mol/L 盐酸溶液：取盐酸 8.5 mL，用水稀释至 1 L；

固相萃取小柱：Cleanert SCX，500 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

称取均匀的菜豆样品 10 g 置于 50 mL 离心管中，加入 25 mL 乙酸铵-乙腈溶

液，匀浆提取 2 min，取另一 50 mL 离心管，加入 15 mL 乙酸铵-乙腈溶液清洗

刀头 30 s，将上述两支离心管分别用 6000 r/min 离心 5 min，合并上清液，混合

均匀，取出 10 mL 于 40℃旋蒸至无有机相（冷凝装置无液滴滴下），加入 0.1

mol/L 盐酸溶液 2 mL，混匀，待净化。

样品净化

将 Cleanert SCX 小柱依次用 5 mL 甲醇，5 mL 水活化平衡，将上述待净化

液全部上样于小柱上，再用 3 mL 0.1 mol/L 盐酸溶液洗涤样品瓶并上样于小柱上，

重复洗涤 1 次，弃去流出液。再依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇淋洗小柱，抽干。

最后用 15 mL 5%氨化甲醇溶液分三次洗脱，收集洗脱液于 40℃旋蒸至近干，用

2 mL 流动相复溶，过 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤，待检测。

色谱条件

色谱柱：Venusil XBP NH2，5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：乙腈︰水=97︰3；

波 长：215 nm；

柱 温：35℃；

流 速：1.0 mL/min；

进样量：10 µL。

结果与讨论

实验结果

由表 2 可知，采用固相萃取方法结合 HPLC 检测菜豆中的灭蝇胺，当添加水

平为 0.5 mg/kg 时，回收率均为 94.8%，满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，CleanertSCX 净化效果良好，用 Venusil XBP NH2色谱柱检测灭蝇胺，峰形良好，保留时

间稳定。

表 2. 灭蝇胺加标回收实验结果(n=3，添加水平 0.5 mg/kg)

图 1. 1 µg/mL 灭蝇胺标准溶液色谱图

图 2. 菜豆基质空白色谱图

图 3. 0.5 mg/kg 菜豆基质加标色谱图

结论

本实验依据 NY/T 1725-2009，建立了菜豆中灭蝇胺的前处理方法，并结合

HPLC 对菜豆中灭蝇胺的含量进行了测定。结果表明，当加标量为 0.5 mg/kg 时，

灭蝇胺的回收率为 94.8%，能够满足检测要求。说明 Cleanert SCX 净化管可用于

生菜豆中灭蝇胺的检测。

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