【飞诺美色谱】熟咖啡粉中农药残留的分析方法

摘要：本实验采用 QuEChERS 方法结合高效液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）建立了熟咖

啡粉中农药残留的前处理方法。样品经酸化乙腈提取，QuEChERS 填料净化，LC-MS/MS

检测，Venusil MP C18 进行分离，外标法进行定量。结果表明，农药的回收率在 90%-120%，

RSD 小于 10%，能够满足检测要求。

关键词：农药； QuEChERS；Venusil MP C18；LC-MS/MS

样品信息

表 1. 农药残留样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCEIX API 4000+液相色谱串联质谱仪。

试剂材料

乙腈为色谱纯；实验用水为超纯水；

1%酸化乙腈：准确量取 1 mL 冰乙酸，用乙腈稀释并定容至 100 mL；

5 种农药混合标准溶液；

QuEChERS 提取管：MS-MG5052；

QuEChERS 净化管：MS-9PA0203。

样品制备

样品提取

称取 2 g 熟咖啡粉，向其中加入 10 mL 1%酸化乙腈（V/V）。加入 4 颗玻璃

均质子，再加入 MAS-Q 提取包（MS-MG5052），剧烈震荡 1 min，8000 r/min

离心 5 min，上清液作为待净化液。

样品净化

取上述待净化液 1 mL 加入到 QuEChERS 净化管（MS-9PA0203）中，涡旋

震荡 1 min，5000 r/min 离心 5 min，移取 0.5 mL 上层清液于样品瓶中，氮气吹

至近干，用 20%乙腈水定容至 0.5 mL，过 0.22 µm Nylon 针式过滤器后，待检测。

实验条件

色谱条件

色谱柱：Venusil MP C18，3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm；

流动相 A：0.1%甲酸水；

流动相 B：0.1%甲酸乙腈；柱温：35℃；

进样量：5 µL；

流速：0.3 mL/min；

梯度洗脱（见表1）

表1. 液相梯度条件

质谱条件

离子源：ESI+；电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：

10 psi；辅助气压力：60 psi；离子源温度：550℃；采集方式：多反应监测(MRM)。

表2. 5种农药质谱参数

注：下划线为定量离子对

结果与讨论

实验结果

由表 3 可知，采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱的方法检测熟咖

啡粉中农药残留，加标回收率在 90% ~ 120%之间，能够满足检测要求。由图可

知，用 Venusil MP C18 色谱柱检测农药残留，峰形良好，且保留时间稳定。

表 3. 熟咖啡粉中农药加标回收实验结果(添加水平 0.1 mg/kg)

实验谱图

图 1. 0.02 µg/mL 5 种农药标样色谱图

图 2. 0.02 µg/mL 熟咖啡粉基质混合标准工作溶液色谱图

图 3.熟咖啡粉基质空白色谱图

图 4. 0.1mg/kg 熟咖啡粉基质加标色谱图

结论

本实验建立了熟咖啡粉中农药的前处理方法，并结合 LC-MS/MS 对样品进

行了检测。结果表明，对于加标量为 0.1 mg/kg 的熟咖啡粉样品，加标回收率在

90% ~ 120%之间，RSD 小于 10%，满足检测要求。说明该方法适用于熟咖啡粉

中农药残留的检测。

附：相关产品