【飞诺美色谱】茶叶中 6 种农残的分析方法

摘要：本实验重现了 GB/T 23204-2008 茶叶中多农残的检测方法，样品经乙腈提取，Cleanert

TPT 小柱净化，ZB-5MS PLUS 色谱柱分离，气相色谱串联质谱（GC-MS）检测，内标法进

行定量，结果表明，用 Cleanert TPT 小柱净化样品，加标回收率在 70% ~ 100%，可以满足

检测要求。

关键词：农残；茶叶；Cleanert TPT； ZB-5MS PLUS；GC-MS；

样品信息

表 1. 6 种农药样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；

试剂材料

乙腈、甲苯、正己烷均为色谱纯；无水硫酸钠为分析纯；

6 种农药混合标准溶液：正己烷溶解；

环氧七氯内标溶液：正己烷溶解；

乙腈-甲苯（3+1，体积比）；

固相萃取小柱：Cleanert TPT，2 g/10 mL。

样品制备

样品提取

称取 5 g 打碎的茶叶样品置于 50 mL 离心管中，加入 15 mL 乙腈，涡旋使样

品分散，匀浆提取 2 min，4200 r/min 离心 5 min，转移上清液至旋蒸瓶中。残渣

用 15 mL 乙腈重复提取一次，离心，合并两次上清液，40℃旋蒸至 1 mL 左右，

待净化。

样品净化

在 Cleanert TPT 小柱上方加入 2 cm 高的无水硫酸钠，用 10 mL 乙腈-甲苯溶

液活化小柱，弃去流出液。在小柱下方接鸡心瓶，将上述待净化液全部上样于小

柱上，用 2 mL 乙腈-甲苯溶液洗涤样品瓶，重复三次，并将洗涤液转移至小柱中，

然后用 25 mL 乙腈-甲苯溶液洗脱，收集上述所有流出液于 40℃旋蒸至近干，再

向鸡心瓶中加入 5 mL 正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋蒸至近干，加入 40 µL

环氧七氯内标溶液，用正己烷定容至 1 mL，过 0.22 µm 尼龙针式过滤器过滤，待检测。

色谱条件

色谱柱：ZB-5MS PLUS，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；

进样口温度：290℃；

载气：氦气，纯度99.999%，流速1.2 mL/min；

进样方式：不分流进样；

进样量：1 µL；

程序升温：初温40℃保持1 min，然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升

至250℃，再以10℃/min升至300℃，保持5 min。

质谱条件

扫描方式：SIM模式；

溶剂延迟：6 min；

表2. 6种农药SIM参数

结果与讨论

实验结果

由表 2 可知，采用固相萃取方法结合 GC-MS 检测茶叶中的 6 种农药，回收

率均在 70% ~ 100%之间，满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS Plus

分离 6 种农药，峰形和分离度良好，保留时间稳定。

表 3. 茶叶加标回收实验结果(n=3)

图 1. 混合标准溶液色谱图

图 2. 茶叶基质空白色谱图

图 3. 茶叶基质加标色谱图

结论

本实验重现了 GB/T 23204-2008 的方法，使用 Cleanert TPT 对茶叶样品进行

了前处理，并结合 GC-MS 对茶叶中的 6 种农药进行了测定。结果表明，使用

Cleanert TPT 对茶叶样品中的 6 种农药进行前处理，6 种农药的回收率均在 70%

~ 100%之间，能够满足检测要求。说明 Cleanert TPT 可用于茶叶中 6 种农药的检测。

附：相关产品