【飞诺美色谱】茚虫威杂质制备案例

茚虫威杂质制备案例

PP10071

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Cheetah MP200中压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Flash C18（20-35 μm，

100 Å，12 g）填料对茚虫威中杂质进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长271 nm 下，流动相

为水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah MP200；茚虫威杂质；Flash C18色谱柱

前言

茚虫威是新近开发生产的一种杀虫剂。可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多

种害虫。茚虫威中含有少量杂质需要建立一个分离方法将此杂质分离做结构确证。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah MP200 中压制备仪器

试剂材料

甲酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水

高效液相色谱柱：Flash C18 20-35 μm，100 Å，12 g

茚虫威样品：客户提供

样品前处理

样品是白色粉末，取100 mg 样品用乙腈稀释至1 mL，用0.22 μm 滤膜过滤后上样

制备条件

色谱柱：Flash C18 20-35 μm，100 Å，12 g 三支串联；

流动相：A：水 B：乙腈；

检测器：271 nm

流 速：15 mL/min

进样量：50 mg

梯 度：

检测条件

色谱柱：Innoval ODS-2 10 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.1%甲酸水溶液 B：乙腈；

检测器：271 nm

流 速：1 mL/min

进样量：5 μL

梯 度：

结果与讨论

本实验采用Flash C18 (20-35 μm，100 Å，12 g)对茚虫威中杂质进行了制备，由表

2 及图1 可知，流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得

产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Flash C18 (20-35 μm，100 Å，12 g)色谱柱对茚虫威中杂质进行了制备。

结果表明Flash C18 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。