【飞诺美色谱】盐酸吉西他滨制备案例

盐酸吉西他滨制备案例

PP10052

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Cheetah HP100高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Venusil Hilic（10 μm，

100 Å，21.2 × 250 mm）填料对盐酸吉西他滨样品进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长230 nm

下，流动相为二氯甲烷和甲醇进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah HP100；盐酸吉西他滨，Venusil Hilic色谱柱

前言

瑞舒伐他汀，盐酸吉西他滨是一种人工合成的新型二氟核苷类抗代谢抗肿瘤药。适

用于治疗不能手术的晚期或转移性胰腺癌及治疗局部进展性或转移性非小细胞肺癌。

本方法主要用于分离样品中异构体杂质。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah HP100 高压制备仪器

试剂材料

甲醇、二氯甲烷为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil Hilic 10 μm，100 Å，21.2 × 250 mm

盐酸吉西他滨样品：客户提供

样品前处理

样品是白色粉末，取600 mg 样品用四氢呋喃：水1:1 稀释至40 mL，用0.22 μm

滤膜过滤后上样

制备条件

色谱柱：Venusil Hilic 10 μm，100 Å，21.2 × 250 mm；

流动相：二氯甲烷：甲醇=95:5；

检测器：230 nm

流速：15 mL/min

进样量：30 mg

检测条件

色谱柱：Venusil Hilic 5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：二氯甲烷：甲醇=92:8；

检测器：230 nm

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

结果与讨论

本实验采用Venusil Hilic (10 μm，100 Å，21.2 × 250 mm)对盐酸吉西他滨进行了制

备，由图1 可知，流动相为二氯甲烷和甲醇，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好，

且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Venusil Hilic (10 μm，100 Å，21.2 × 250 mm)色谱柱对盐酸吉西他滨进

行了制备。结果表明Hilic 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要

求。