【飞诺美色谱】伊马替尼杂质制备案例

伊马替尼杂质制备案例

PP10067

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Agela LC-10F高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择Innoval ODS-2（10 μm，

100 Å，10 × 250 mm）填料对伊马替尼中杂质进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长254 nm 下，

流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Agela LC-10F；伊马替尼杂质；Innoval ODS-2色谱柱

前言

伊马替尼是一种用于治疗费城染色体（Bcr－Abl）阳性的慢性骨髓性白血病(简称

CML)成人患者的急变期、加速期和干扰素治疗失败后的慢性期的口服药物。本实验建

立一个分离方法分离其中一个主要杂质分离做结构确证。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水

高效液相色谱柱：Innova ODS-2 10 μm，100 Å，10 × 250 mm

伊马替尼样品：客户提供

样品前处理

样品是黄色粉末，取20 mg 样品用乙腈：水1:1 稀释至2 mL，用0.22 μm 滤膜过

滤后上样

制备条件

色谱柱：Innoval ODS-2 10 μm，100 Å，10 × 250 mm；

流动相：A：0.05%三氟乙酸水溶液 B：乙腈；

检测器：254 nm

流 速：4 mL/min

进样量：10 mg

梯 度：

检测条件

色谱柱：Venusil XBP C18 5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.05%三氟乙酸水溶液 B：乙腈；

检测器：254 nm

流 速：1 mL/min

进样量：5 μL

梯 度：

结果与讨论

本实验采用Innoval ODS-2(10 μm，100 Å，10 × 250 mm)对伊马替尼中杂质进行了

制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行梯度洗脱时，

样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。

结论

本实验采用Innoval ODS-2 (10 μm，100 Å，10 × 250 mm)色谱柱对伊马替尼中杂质

进行了制备。结果表明Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够

满足客户要求。