【飞诺美色谱】某金属配合物样品制备案例

某金属配合物样品制备案例

PP10038

应用及技术服务部

摘要：本实验采用agela LC-10F制备仪器，选择Venusil PrepG C18（10 μm，120 Å，10×250 mm）

填料对某金属配合物样品进行了纯化。结果表明：样品流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱，能够

有效分离各个组分，且峰性良好。

关键词：agela LC-10F；金属配合物物类样品，Venusil PrepG C18

前言

样品中是一金属配合物，属小分子合成产物。样品中含有较多未知强杂质。需要

建立一个合适的分离方法来制备纯品。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agela LC-10F 高压半制备仪器

试剂材料

乙腈为色谱纯；屈臣氏蒸馏水

制备色谱柱：Venusil PrepG C18（10 μm，120 Å，10×250 mm）

金属配合物样品：客户提供

样品前处理

样品是黄色液体，取150 mg 样品用乙腈：水=1:1 稀释至1 mL，用0.22 μm 滤膜过

滤后上样

制备条件

色谱柱：Venusil PrepG C18（10 μm，120 Å，10×250 mm）；

流动相：A：0.05%TFA 水溶液 B ：乙腈；

检测器：254 nm

流 速： 4.0 mL/min

进样量：10 mg

检测条件

色谱柱：Innoval ODS-2 5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：A：0.05%TFA

水溶液 B ：乙腈；

检测器：254 nm

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

结果与讨论

本实验采用Venusil PrepG C18（10 μm，120 Å，10×250 mm）对该样品进行了制

备，由图1 可知，流动相为0.05%TFA 水溶液和乙腈，进行梯等度洗脱时，样品通过

制备，峰形良好，且与杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户求。

结论

本实验采用Venusil PrepG C18（10 μm，120 Å，10×250 mm）半制备柱对该金属

配合物样品进行了制备。结果表明Venusil PrepG C18 填料对该样品分离效果良好，所

得产物纯度能够满足客户要求。

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