【飞诺美色谱】某磺酸盐制备案例

某磺酸盐制备案例

PP10026

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Cheetah® HP-100高压制备仪器，选择XBP C18(2)（10 μm 100 Å 20*250 mm）

填料对该磺酸盐样品进行了制备。结果表明：在波长280 nm 下，流动相为0.05%三氟乙酸水

溶液和乙腈，样品能够有效分离，且峰性良好，此方法可用于大量制备。

关键词：Cheetah® HP-100；磺酸盐；XBP C18(2)色谱柱

前言

磺酸盐属于清净分散剂类物质，其碱性、钙含量高，对油泥清净效果好，适用于

调制各种内燃机机油，包括汽油机油、柴油机油和润滑脂等，不但可以减少发动机燃

烧室中漆膜和积炭的沉积，保持活塞清洁，还可以避免机件的酸性腐蚀，并能延长其

换油期。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah® HP-100 高压制备仪器

试剂材料

去离子水；三氟乙酸、乙腈为色谱纯；

高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(2) （10*250 mm 10 μm，100 Å）

Venusil XBP C18(2) （20*250 mm 10 μm，100 Å）

Venusil XBP C18(2) (4.6×250 mm，5 μm，100 Å)

磺酸盐样品：客户提供

样品溶解

取200 μL 样品，加入1 mL 去离子水超声溶解后，可直接上样。

半制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18(2) 10*250 mm10 μm100 Å；

流动相：A：0.05%TFA 水溶液；B：乙腈；

检测波长：280 nm

流速：4 mL/min

进样量：20 μL

梯度：

制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18(2) 20*250 mm 10 μm 100 Å；

流动相：A：0.05%TFA 水溶液；B：乙腈；

检测波长：254/280 nm

流速：18 mL/min

进样量：0.5 mL 原样

梯度：

检测条件

色谱柱：Venusil XBP C18(2) 4.6×250 mm5 μm100 Å；

流动相：A：0.05%TFA 水溶液；B：乙腈；

检测波长：280 nm

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

馏分后处理

分别接收1 号峰、2 号峰、3 号峰、4 号峰、5 号峰馏分，将其进行冻干处理，冻

干后进行纯度检测。

结果与讨论

本实验采用Venusil XBP C18(2) （20*250 mm 10 μm，100 Å）对换算眼样品进行

了制备。从图7 和图8 可以判断处4 号峰为标品。由表2 和图2 可知，流动相为0.05%

三氟乙酸水溶液和乙腈，进行梯度洗脱，样品制备峰形良好，纯度符合要求。

结论

本实验采用Venusil XBP C18(2) （20*250 mm 10 μm，100 Å）色谱柱对磺酸盐样

品进行了制备。结果表明此款色谱柱对该样品分离效果良好，纯度符合客户要求，可

以大量制备。