摘要:本实验采用 Agela LC-100F 高压制备仪器结合紫外检测器的方法,选择 Venusil XBP C18(2) (5 µm,100 Å,21.2 × 250 mm)填料对比阿培南中杂质进行了纯化。结果表明:样品在紫外波长 220 nm 下,流动相为 0.01 M 乙酸铵水溶液和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰性良好。 关键词:Agela LC-100F;比阿培南杂质,Venusil XBP C18(2)色谱柱 前言 比阿培南,是一种碳青霉烯类合成抗生素;内盐白色或类白色粉末。本实验对其 中两个杂质分离以做结构确证。
实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-100F 高压制备仪器 试剂材料 乙腈为色谱纯; 水为去离子水 高效液相色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 µm,100 Å,21.2 × 250 mm 比阿培南样品:客户提供 样品前处理 样品是黄色粉末,取 500 mg 样品加入 10 mL pH3.6 乙酸水溶液与 80 ℃下加热 1.5 h 后,用 0.22 µm 滤膜过滤后上样 制备条件 色谱柱:Venusil XBP C18(2) 5 µm,100 Å,21.2 × 250 mm;
流动相:A:0.01 M 乙酸铵水溶液 B:乙腈; 检测器:220 nm 流 速:12 mL/min 进样量:0.6 mL 梯 度:
检测条件 色谱柱:Venusil XBP C18 5 µm,100 Å,4.6 × 250 mm; 流动相: 0.01 M 磷酸二氢钠水溶液:乙腈=95:5; 检测器:220 nm 流 速:1 mL/min 进样量:10 µL 梯 度:
结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP C18(2) (5 µm,100 Å,21.2 × 250 mm)对比阿培南中杂质 进行了制备,由表 2 及图 1 可知,流动相为 0.01 M 乙酸铵水溶液和乙腈,进行梯度洗 脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
结论 本实验采用 Venusil XBP C18(2) (5 µm,100 Å,21.2×250 mm)色谱柱对比阿培南中杂质进行了制备。结果表明 XBP C18(2)填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能 够满足客户要求。
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