【飞诺美色谱】苯甲酸类衍生物制备案例

摘要：本实验采用 agela LC-10F 制备仪器，选择 Innoval ODS-2（10 µm，100 Å，10×250 mm）填 料对苯甲酸类衍生物样品进行了纯化。结果表明：样品流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱，能够 有效分离各个组分，且峰性良好。 关键词：agela LC-10F；苯甲酸类衍生物，Innoval ODS-2  前言 样品中是小分子合成产物。样品中含有一未知强杂质，需要建立一个合适的分离 方法来制备出该杂质以便做结构鉴定。

实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压半制备仪器 试剂材料 乙腈为色谱纯；屈臣氏蒸馏水 制备色谱柱：Innoval ODS-2（10 µm，100 Å，10×250 mm） 苯甲酸类衍生物：客户提供 样品前处理 样品是黄色粉末状固体，取 100 mg 样品用乙腈：甲醇=1:1 稀释至 2 mL，用 0.22 µm 滤膜过滤后上样

制备条件 色谱柱：Innoval ODS-2（10 µm，100 Å，10×250 mm）； 流动相：A：0.05%TFA 水溶液 B ：乙腈； 检测器：230 nm  流 速： 4.0 mL/min  进样量：5 mg  

检测条件 色谱柱：Innoval ODS-2（5 µm，100 Å，10×250 mm）； 流动相：A：0.05%TFA 水溶液 B ：乙腈； 检测器：230 nm  流速：1 mL/min  进样量：20 µL

结果与讨论 本实验采用 Innoval ODS-2（10 µm，100 Å，10×250 mm）对该样品进行了制备， 由图 1 可知，流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈，进行梯等度洗脱时，样品通过制备， 峰形良好，且与其他峰分离度较好，所得产物纯度满足客户求。

结论 本实验采用 Innoval ODS-2（10 µm，100 Å，10×250 mm）半制备柱对该金属配合

物样品进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯 度能够满足客户要求。