【飞诺美色谱】苯并咪唑类样品制备案例

摘要：本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择 Venusil ASB C18（5  µm，150 Å，21.2 × 250 mm）填料对苯并咪唑类样品中同分异构体进行了纯化。结果表明：样品 在紫外波长 275 nm 下，流动相为 pH2.45 甲酸水溶液和甲醇，进行洗脱，能够有效分离，且峰性 良好。 关键词：Cheetah HP100；苯并咪唑类样品，Venusil ASB C18 制备柱 前言 样品中含有两个分子量相同的组分，原始分离方法中使用水相中含有磷酸盐，此 方法不适宜做 LC-MS 以及放大制备。需开发一个新方法替代流动相中含有磷酸二氢钾 的原始方法。

实验部分 仪器、 试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器 试剂材料 甲酸、甲醇为色谱纯； 水为去离子水 高效液相色谱柱：Venusil ASB C18 5 µm，150 Å，21.2 × 250 mm  苯并咪唑类样品：客户提供 样品前处理 样品是黄色粉末，取 22 mg 样品用流动相稀释至 1 mL，用 0.22 µm 滤膜过滤后上样

制备条件 色谱柱：Venusil ASB C18 5 µm，150 Å，21.2 × 250 mm； 流动相：pH2.45 甲酸水溶液：甲醇=60:40； 检测器：275 nm  流速：15 mL/min  进样量：50 mg  检测条件 色谱柱：Venusil ASB C18 5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm； 流动相： pH2.45 甲酸水溶液：乙腈=60:40； 检测器：275 nm  流速：1 mL/min  进样量：5 µL  结结结结果与讨论 果与讨论 本实验采用 Venusil ASB C18(5 µm，150 Å，21.2 × 250 mm)对苯并咪唑类样品进行 了制备，由图 1 可知，流动相为甲酸水溶液和乙腈，进行洗脱时，样品通过制备，峰 形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论 本实验采用 Venusil ASB C18(5 µm，150 Å，21.2 × 250 mm)色谱柱对苯并咪唑类样 品进行了制备。结果表明 ASB C18 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满 足客户要求。