【飞诺美色谱】阿地溴铵制备案例

摘要：本实验采用 FLEXATM 纯化系统，选择 HLP (5 μm 100 Å 21.2×250 mm)色谱柱对阿地溴铵 进行制备。结果表明：在波长为 222 nm，流动相是 0.1%三氟乙酸的水溶液和乙腈，进行梯度 洗脱，所得产物检测纯度达到 99%，能够满足客户要求。

关键词：FLEXATM；阿地溴铵；HLP 制备柱 

前言 阿地溴铵是一种长效吸入性抗胆碱药，可以帮助放松肺部气管的肌肉，已于 2012 年获 FDA 批准用于慢性阻塞性肺病（COPD）相关支气管痉挛的长期维持治疗。阿地 溴铵在制备过程中经常会遇到加大上样量时峰拖尾的情况，需要一种能够解决拖尾问 题的填料。

实验部分 

仪器、试剂与材料 试剂与材料 主要仪器设备 FLEXATM 纯化系统 试剂材料 去离子水；乙腈、三氟乙酸为色谱纯； 高效液相色谱柱：HLP 5 µm 100 Å 21.2×250 mmVenusil ASB C18 5 µm 150 Å 4.6*250 mm

样品溶解 

样品是白色粉末，取 0.1 g 样品用 2 mL 乙腈：水=1:1 超声溶解，过 0.22 µm 滤膜 后上样。 

制备条件 色谱柱：HLP 5 µm 100 Å 21.2×250 mm； 流动相：A：0.1 %三氟乙酸的水溶液 B：乙腈； 波长：222 nm  流速：18 mL/min  进样量：0.1 g  梯度：

检测条件 

色谱柱：ASB C18 5 µm 150 Å 4.6×250 mm； 流动相：A：0.1 %三氟乙酸的水溶液 B：乙腈； 波长： 222 nm  流速：1 mL/min  进样量：10 µL  梯度：

结果与讨论 

本实验采用 HLP（5 µm 100 Å 21.2×250 mm）色谱柱对阿地溴铵进行了制备，由表2 及图 1、2 可知，流动相为 0.1 %三氟乙酸水溶液与乙腈，进行梯度洗脱，样品制备图 谱峰形良好，且与附近杂质分离度较好，但是由于是接收液中含有大量水后处理需要 使用冻干设备。 另外，每次分离结束后必须使用乙腈冲柱，如不冲洗色谱柱将会出现峰前沿现象， 不能将目标物和杂峰分离。乙腈冲洗色谱柱之后，即可得到预期的峰型

结论 

本实验采用选择 HLP (5 μm 100 Å 21.2×250 mm)色谱柱对阿地溴铵进行了制备。 HLP 高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到 99%以上，所得产物纯度满足客户需 求。

附：相关产品