【飞诺美色谱】αβ 异构体样品制备案例

摘要：本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合紫外检测器的方法，选择 Venusil XBP silica （10µm，100 Å，30 × 250 mm）填料对异构体样品进行了纯化。结果表明：样品在紫外波长 220 nm 下，流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah HP100；αβ 异构体样品，Venusil XBP silica 色谱柱 

前言 样品有 αβ 两种构型，就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。

实验部分

仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器 试剂材料 正己烷、乙醇为色谱纯； 高效液相色谱柱：Venusil XBP silica 10 µm，100 Å，30 × 250 mm  异构体样品：客户提供 

样品前处理 样品是淡黄色针状固体，取170 mg样品加入1.5 mL乙醇超声溶解，过0.22 µm滤膜过滤 后进样 

制备条件 色谱柱：Venusil XBP silica 10 µm，100 Å，30 × 250 mm； 流动相：正己烷：乙醇=55：45+0.8%TEA；检测器：280 nm  流 速：36 mL/min  进样量：80 mg

检测条件 色谱柱：Venusil XBP silica 5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm； 流动相：正己烷：乙醇=1:1+0.8%TEA； 检测器：280 nm  流 速：1 mL/min  进样量：5 µL

结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP silica(10 µm，100 Å，30 × 250 mm)对异构体样品进行了制 备，由图 1 可知，流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好， 所得产物纯度满足客户需求。

结论 本实验采用 Venusil XBP silica(10 µm，100 Å，30 × 250 mm)色谱柱对异构体样品进 行了制备。结果表明 XBP silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客 户要求。

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