【飞诺美色谱】diSPAP 制备报告

摘要：本实验采用 Cheetah HP100 高压制备仪器结合 ELSD 检测器的方法，选择 Venusil XBP C18(2) （10 µm，100 Å，20 × 250 mm）填料对 diSPAP 进行了纯化。结果表明：样品在蒸发光散射检测 器下，流动相为水和乙腈，进行洗脱，能够有效分离，且峰性良好。

关键词：Cheetah HP100-ELSD；diSPAP，Venusil XBP C18（2）制备柱

前言 diSPAP 稳定性差，产物中含有多种杂质。需要建立一个分离方法将此样品提纯做 细胞毒性分析。

实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器，蒸发光散射检测器 试剂材料 乙腈为色谱纯； 水为去离子水 高效液相色谱柱：Venusil XBP C18（2） 10 µm，100 Å，20 × 250 mm  diSPAP 样品：客户提供 样样样样品前处理 品前处理 样品是类白色固体，取 20 mg 样品用乙腈稀释至 1 mL，用 0.22 µm 滤膜过滤后上 样

制备条件

色谱柱：Venusil XBP C18（2） 10 µm，100 Å，20 × 250 mm； 流动相：A：水 B：乙腈； 检测器：ELSD 60 ℃ 流速：18 mL/min  进样量：20 mg  梯 度：

检测条件 色谱柱：Venusil XBP C18(2) 5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm； 流动相：A：水 B：乙腈； 检测器：ELSD 60 ℃ 流速：1 mL/min  进样量：5 µL  梯 度：

结果与讨论 本实验采用 Venusil XBP C18（2） (10 µm，100 Å，20 × 250 mm)对 diSPAP 进行 了制备，由表 2 及图 1 可知，流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备， 峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。

结论 本实验采用 Venusil XBP C18（2） (10 µm，100 Å，20 × 250 mm)色谱柱对 diSPAP进行了制备。结果表明 XBP C18（2）填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够 满足客户要求。