1. 样品前处理方法
称取茶叶粉2.0 g ,置于50 mL 离心管中,加入 10 mL 水,静置1h后,加入 15 mL 乙腈,4.0 g 硫酸镁和 1.0 g 氯化钠 (P/N:MS-MG5055),手动剧烈振摇 1 min,8000 r/min,离心 5 min。取 1 mL 上清液作为待净化液。
1.2 样品净化
用10 mL一次性针管串联博纳艾杰尔 Cleanert ® NANO
农产品复杂基质专用净化柱 (P/N:IC-NN1510-C),抽取提取液1 mL,然后再推出,此步骤重复 3 次,然后将滤液过0.22 µm 有机滤膜,待 LC-MS/MS 测定。
1.3 基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成 0.02 µg/mL 的基质混合标准工作溶液。
2. 色谱条件
色谱柱:Venusil®
ASB C18,5 µm,150 Å,2.1×150 mm;
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 0.1%甲酸乙腈
柱 温:30 ℃;进样量:10 µL;梯度洗脱(见表1)
质谱条件
离子源:电喷雾离子源
扫描方式:正离子扫描
电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi
气帘气压力:15 psi
辅助气压力:50 psi
离子源温度:400 ℃
采集方式:多反应监测 (MRM)
3. 实验结果
4. 结论
本实验建立了农药残留量的 LC-MS/MS 检测方法,并结合固相萃取技术对红茶中农药残留量的含量进行了测定。对于加标量为 0.15 mg/kg 的样品进行了检测,回收率在60%~110%,符合要求,QuEChERS稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测红茶中农药的残留量。
5. 订货信息
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