摘要:本实验采用高效液相色谱法,使用 Venusil ® XBP C18(L) (5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm)色谱柱建立了氟吗啉 Z、E 异构体的分离方法。结果表明:流动相为乙腈︰水=35︰65 (v/v)时,氟吗啉样品中 Z、E 异构体分离度为 3.4,能够满足检测要求。
关键词:高效液相色谱法;氟吗啉;Venusil ® XBP C18(L);异构体
前言
氟吗啉,其化学名称为(Z, E)4-[3-(4-氟苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉,是以Z、E异构体存在。常用作农用杀菌剂。对霜霉属、疫霉素病菌特别有效。对葡萄、马铃薯和番茄上的卵菌纲,尤其是霜霉科和疫霉属菌有杀菌效力,可与触杀性杀菌剂(二噻农、代森锰锌或铜化合物)混用。
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水;乙腈均为色谱纯;
氟吗啉样品:无色透明液体,1.0 mg/mL,由某大学提供;
高效液相色谱柱:Venusil ® XBP C18(L);5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm。
样品制备
移取样品 0.5 mL,加流动相 1.0 mL 溶解,用 0.45 μm 滤膜过滤,取续滤液作为样品试液。
色谱条件
色谱柱:Venusil ® XBP-C18(L);5 μm;4.6 × 250 mm;
流动相:乙腈 ︰ 水=35 ︰ 65;
流 速:1.0 mL/min;
柱 温:30℃;
波 长:254 nm;
进样量:5 μL。
结果与讨论
本实验采用 Venusil ® XBP-C18(L)色谱柱分离氟吗啉样品中氟吗啉 Z、E 异构体,由表 2 及图 1-2 可知,流动相为乙腈 ︰ 水=35 ︰ 65(v/v)时,氟吗啉样品中氟吗啉 Z、E 异构体分离度较好。
结 论
根据实验结果,使用 Venusil ® XBP C18(L)色谱柱(5 μm,150 Å,4.6 × 250 mm)分离氟吗啉样品中有关物质,其中氟吗啉 Z、E 异构体分离效果较好,分离度为 3.40,能够满足检测要求。
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