1.三聚氰胺标准溶液配制
称取三聚氰胺标样 10.0 mg,加流动相溶解定容至 100 mL,即得浓度为 100 mg/L 的三聚氰胺标样溶液。将浓度为 100 mg/L 的三聚氰胺标准溶液分别用水稀释成浓度为 1 mg/ L、5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、20 mg/L 的标准品溶液,用 0.45 µm 滤膜过滤后进液相色谱检测。
2.样品提取
将鸡蛋打开搅匀,分别称取 1.00 g 鸡蛋样本置于 10 mL 具塞离心管中,分别加入 100 mg/L 三聚氰胺标样溶液 10 µL、20 µL、100 µL,分别得到添加浓度为 1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、10.0 mg/kg 的样本。往装有上述样本的具塞离心管中分别加入10 mL 1%三氯乙酸溶液,2 mL 5% 醋酸铅溶液,摇匀,超声20 min,8000 rpm 离心 10 min,全部上清液转入固相萃取仪上样管中。
Cleanert® PCX 混合型阳离子交换固相萃取柱,标记序号依次放入Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪中,上样管中放置对应样品,设定操作程序如下:3 mL 甲醇,3 mL 水依次活化,加样,3 mL 水,3 mL 甲醇淋洗,抽干,最后用 5 mL 5% 的氨化甲醇洗脱 (V/V),接收洗脱液 (以上操作流速均为 1 mL/min),取出收集管于 50℃ 氮气吹干,用 1 mL 流动相定容,0.45 µm 滤器过滤后进液相色谱检测。
3.色谱条件:
色谱柱:Venusil® ASB C8,4.6 × 250 mm,5 µm;
流动相:乙腈:10 mM/L 柠檬酸 + 10 mM/L 庚烷磺酸钠缓冲液 = 7:93 (pH=3.0)
波 长:240 nm; 流 速:1 mL/min;进 样:20 µL。
4.实验结果:
4.1峰型与分离度
分别移取浓度为 1.0 mg/L、5.0 mg/L 的三聚氰胺标准溶液,分别连续进样6次,结果如表1所示。
由表1结果可见,本方法具有很好的精密度和重现性。
4.2标准校正曲线
根据表2数据计算线性方程为:y = 87.43x - 13.67,R² = 0.999 ,相关曲线见图2。
结果显示,该方法在 1 ~ 20 mg/kg 范围内线性关系良好。
表 2 标准校正曲线实验数据
浓度mg/kg | 峰面积第1次进样 | 峰面积第2次进样 | 峰面积均值 |
---|---|---|---|
1.0 | 89 | 79 | 84 |
5.0 | 423 | 440 | 431 |
10.0 | 832 | 844 | 838 |
15.0 | 1265 | 1299 | 1282 |
20.0 | 1689 | 1823 | 1756 |
图 2 浓度与峰面积的回归曲线
结果显示,该方法在1~20 mg/kg范围内线性关系良好。
4.3添加回收率
由表3可见,本方法检测鸡蛋中三聚氰胺回收率较好
表 3 添加浓度与回收率数据
添加浓度 (mg/kg) | 峰面积 | 计算含量 | 回收率(%) |
---|---|---|---|
1.0 | 19.9 | 1.158892 | 115.89 |
1.0 | 21.0 | 1.214532 | 121.45 |
2.0 | 41.7 | 2.261587 | 113.08 |
2.0 | 40.8 | 2.216062 | 110.80 |
10.0 | 188.8 | 9.702247 | 97.02 |
10.0 | 219.6 | 11.26018 | 112.60 |
5.结论
通过上述实验可见, 运用本方法测定鸡蛋中三聚氰胺,基质净化效果好,杂质干扰小,色谱峰型良好对称度高,操作简单方便,和准确度高等优点,非常适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测。
6.订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
---|---|---|
三聚氰胺标准品 ( ≥99.0%) | 100 g/pk | SJ-SJQA-100 |
庚烷磺酸钠 (色谱级) | 25 g | ION-Q7-25 |
LC-10F 高效液相色谱仪 | 10 mL/min,梯度系统,200-800nm 双波长检测器 | FL-LC010GS |
CC-100 分析型色谱柱温箱 | 温控范围:5 ~ 70℃;可安装 1-2 支 300mm 色谱柱 | CC-100 |
Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪 | 4 通道 24 位 | SPE-40 |
Cleanert® PCX | 60 mg/3 mL,50/pk | CX0603 |
Venusil® ASB C8 液相色谱柱 | 4.6 × 250 mm,5 µm | VS852505-0 |
针式过滤器 (Nylon) | 0.45 µm,直径13 mm,200/pk | AS021345 |
一次性无针头注射器 | 5 mL,100/pk | ZSQ-5ML |
1.5 mL 样品瓶 | 短螺纹透明带书写 32 × 11.6 mm,100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL 样品瓶盖 | 9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫,45.Shore A1.0 mm,100/pk | 0915-1819 |
甲醇 | 4 × 4 L/瓶 | AH230-4 |
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