1.样品处理
称取 0.5000 g 奶粉样品于 10 mL 比色管中,加入 5 mL乙腈水溶液 50% 摇匀,盖上试管塞,超声萃取 20 min,过滤,滤液用水稀释 10 倍后,过 Cleanert® IC-RP 小柱后上机。Cleanert® IC-RP 小柱先淋洗 10 mL 的甲醇,再淋洗 10 mL 的超纯水进行活化,活化后可上样,通过小柱的样品样品弃前3 mL 样液后开始接取样品,备用。
2.分析条件
离子色谱仪电化学检测器条件
离子色谱柱参数:阴离子保护柱 IonPac AG 16
(50 mm × 2 mm) 或相当者; 阴离子分析柱 IonPac AS 16 (250 mm × 2 mm) 或相当者
淋洗液:40 mmol/L 氢氧化钾溶液等度洗脱流速:0.25 mL/min; 电化学检测器:银电极进样量:100 µL;碘的检测波形见表1:
3.实验结果
3.1方法检出限
图1是浓度为 0.25 µg/L、进样量 100 µL 的碘离子,根据信噪比的关系最终确定仪器的检出限为 0.10 µg/L。
图 1 浓度为 0.25 µg/L 的碘离子在离子色谱安培检测器上的色谱分离图
3.2 精密度和加标回收
对奶粉样品进行了溶剂提取法的加标回收实验。为了考证碘酸根和碘离子各自的回收率情况,分别在样品中加入3个梯度的单标溶液,由下表可以看出无论是碘酸根还 是碘离子,加标回收率均在 95.6%-105.3% 之间,精密度在 1.14%-2.16% 之间,完全满足实验的要求。由表2也可以看出,无论是添加碘酸根还是碘离子,最终碘酸根也转化为碘离子的形式而能被电化学检测器所检测到,这可能是因为食品中的有机基体成分在样品处理的过程中,大量的还原性物质(主要是碳)将碘酸根还原为碘离子。图2为奶粉样品的离子色谱分离图。
结论
采用水提取,乙腈沉淀蛋白,Cleanert® IC-RP 固相萃取柱净化,离子色谱 AS16 色谱柱进行分离,离子色谱电导检测器进行检测,最终检测灵敏度、回收率和精密度均能满足实验的要求,该方法适用于奶粉中碘的测定。
4.订货指南
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
---|---|---|
Cleanert® IC-RP 固相萃取柱 | 1cc,50/pk | IC-RP10 |
1.5 mL 样品瓶 | 短螺纹透明带书写32 × 11.6 mm,100/pk | 1109-0519 |
1.5 mL 样品瓶盖 | 9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫,45.Shore A 1.0 mm,100/pk | 0915-1819 |
乙腈 | 4 × 4 L/箱 | AH015-4 |
更多
【飞诺美色谱】(GB/T 20762-2006)猪肉中林可霉素的测定
厂商
2024.08.16
【飞诺美色谱】(GB/T 21312-2007)猪肉中氟喹诺酮类药物的测定
厂商
2024.08.16
【飞诺美色谱】(GB/T 20759-2006)猪肉中磺胺类药物的测定
厂商
2024.08.16
【飞诺美色谱】(GB 23200.20-2016)猪肉中阿维菌素的测定
厂商
2024.08.16