【飞诺美色谱】婴幼儿乳品中碘的测定 离子色谱法

1.样品处理
称取 0.5000 g 奶粉样品于 10 mL 比色管中，加入 5 mL乙腈水溶液 50% 摇匀，盖上试管塞，超声萃取 20 min，过滤，滤液用水稀释 10 倍后，过 Cleanert® IC-RP 小柱后上机。Cleanert® IC-RP 小柱先淋洗 10 mL 的甲醇，再淋洗 10 mL 的超纯水进行活化，活化后可上样，通过小柱的样品样品弃前3 mL 样液后开始接取样品，备用。

2.分析条件
离子色谱仪电化学检测器条件
离子色谱柱参数：阴离子保护柱 IonPac AG 16
(50 mm × 2 mm) 或相当者； 阴离子分析柱 IonPac AS 16 (250 mm × 2 mm) 或相当者
淋洗液：40 mmol/L 氢氧化钾溶液等度洗脱流速：0.25 mL/min； 电化学检测器：银电极进样量：100 µL；碘的检测波形见表1：

3.实验结果

3.1方法检出限
图1是浓度为 0.25 µg/L、进样量 100 µL 的碘离子，根据信噪比的关系最终确定仪器的检出限为 0.10 µg/L。

图 1 浓度为 0.25 µg/L 的碘离子在离子色谱安培检测器上的色谱分离图

3.2 精密度和加标回收

对奶粉样品进行了溶剂提取法的加标回收实验。为了考证碘酸根和碘离子各自的回收率情况，分别在样品中加入3个梯度的单标溶液，由下表可以看出无论是碘酸根还 是碘离子，加标回收率均在 95.6%-105.3% 之间，精密度在 1.14%-2.16% 之间，完全满足实验的要求。由表2也可以看出，无论是添加碘酸根还是碘离子，最终碘酸根也转化为碘离子的形式而能被电化学检测器所检测到，这可能是因为食品中的有机基体成分在样品处理的过程中，大量的还原性物质(主要是碳)将碘酸根还原为碘离子。图2为奶粉样品的离子色谱分离图。

结论
采用水提取，乙腈沉淀蛋白，Cleanert® IC-RP 固相萃取柱净化，离子色谱 AS16 色谱柱进行分离，离子色谱电导检测器进行检测，最终检测灵敏度、回收率和精密度均能满足实验的要求，该方法适用于奶粉中碘的测定。

4.订货指南