【飞诺美色谱】动物尿液中 3 种β-受体激动剂残留量的测定 LC-MS/MS 法

本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的 Cleanert® PCX 固相萃取柱，照中华人民共和国国家标准 农业部1025 号公告-11-2008公告《猪尿中β-受体激动剂多残留检测－ 液相色谱-串联质谱法》提供的方法，检测猪尿、牛尿和羊尿中的克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留。

1.样品信息
克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等3种β-受体激动剂信息如表所示。

2.样品提取及衍生

2.1样品酶解
取 5 mL 尿样于 50 mL 离心管内，加入 2 mol/L 乙酸铵缓冲液 (pH＝5.2) 0.5 mL；再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶 40 µL ，涡旋混匀，于 37℃ 下避光水浴振荡约16h (过夜)。

2.2提取
酶解后添加 100 ng/mL 内标混合工作液 (克伦特罗-D9、莱克多巴胺 D3、沙丁胺醇 D3) 100 µL 于待测样品中，涡旋混匀，10000 rpm 离心 10 min；转移上清液于另一 50 mL 离心管内，用 5 mol/L NaOH 溶液调 pH 至9.8±0.2；加入异丙醇-乙酸乙酯混合溶液 (6＋4，V/V) 10mL，再加入固体氯化钠粉末 1.5～2 g 饱和水相，涡旋后振摇 10 min； 5000 rpm 离心 10 min，取上清液于 50 mL 鸡心瓶内，再用异丙醇-乙酸乙酯溶液 (6＋4) 10 mL 重复提取一次；合并上清液，50℃ 下旋转蒸干，用 2 mol/L 乙酸铵缓冲溶液 (pH＝5.2) 5 mL 溶解，备用。

2.3净化处理
固相萃取 PCX 小柱 (60mg / 3mL) MCX 柱子依次用甲醇3 mL，水 3 mL 预洗活化；取全部备用液过柱，再依次用水3 mL、2% 甲酸水溶液 3 mL、甲醇 3 mL 淋洗，减压抽干； 用 5% 氨水甲醇溶液 5 mL 进行洗脱；洗脱液在 50℃下用氮气吹干，残余物用甲醇-0.1％甲酸水溶液 (5＋95，V/V) 0.5 mL 溶解，过滤膜后供高效液相色谱-串联质谱仪测定。

3.检测方法
按照中华人民共和国国家标准 农业部1025号公告-11- 2008公告《猪尿中β-受体激动剂多残留检测－液相色谱-串联质谱法》提供的方法进行检测。

4.实验结果
结果如下列附图所示。

结论
本实验选用 Cleanert® PCX 固相萃取柱 (60mg / 3mL)， 按照农业部1025号公告-11-2008公告《猪尿中β-受体激动剂多残留检测－液相色谱-串联质谱法》提供的方法，验证测定猪尿、牛尿和羊尿中的 3 种β-受体激动剂残留回收率。
通过不同基质的样品添加回收率实验，结果显示天津博纳艾杰尔科技有限公司的 Cleanert® PCX 固相萃取柱性能良好，完全能够符合兽药残留检测的要求并应用在动物产品的残留监控工作中。

5.订货信息

附图