【飞诺美色谱】动物源食品中9种β-受体激动剂残留量的测定 LC-MS/MS法

本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PCX固相萃取柱，按照中华人民共和国国家标准 农业部1025号公告-18-2008公告《动物源食品中9种β-受体激

动剂残留检测方法－超高效液相色谱-串联质谱法》提供的方法，检测猪肉、猪肝、牛肉、羊肉等四种组织中的9 种β-受体激动剂残留。

1.样品信息
特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂信息如表所示。

2.样品提取及衍生

2.1样品酶解
分别称取猪肉、猪肝、牛肉和羊肉样品各2g(精确到0.01g)，置于50mL棕色离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵缓冲液(pH＝5.2)8.0mL；再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40µL ，涡旋混匀，于37℃下避光水浴振荡约16h。

2.2提取
酶解后放置至室温，涡旋混匀，10000rpm离心10min；转移上清液于另一50mL离心管内，加入0.1mol/L高氯酸溶液5mL，涡旋混匀，用高氯酸调pH至1.0±0.2，10000rpm离心10min；将上清液转移至另一50mL离心管内；用10mol/L NaOH溶液调pH至9.5±0.2；加入乙酸乙酯15mL，涡旋混匀，并振荡10min，5000rpm离心5min，取出上层有机相至另一50mL离心管内；再在下层水相中加入叔丁基甲醚10mL，涡旋混匀，并振荡10min，5000rpm离心5min；合并有机相， 50℃下氮气吹干，用2%甲酸水溶液5mL溶解，备用。

2.3净化处理
PCX和MCX小柱依次用甲醇、水、2%甲酸溶液各3mL活化；取全部备用液过柱再依次用2%甲酸水溶液、甲醇
各3mL淋洗，减压抽干；用3%氨水甲醇溶液2.5mL洗脱；洗脱液在50℃下用氮气吹干，残余物用甲醇-0.1%甲酸溶液(10＋90，V/V)0.2mL溶解，涡旋混匀，15000rpm离心10min，取上清液适量，供超高效液相色谱-串联质谱仪测定。

3. 检测方法
按照中华人民共和国国家标准 农业部1025号公告-18-2008公告《动物源食品中9种β-受体激动剂残留检测方

法－超高效液相色谱-串联质谱法》提供的方法进行检测。

4.实验结果

结果如下列附图所示。

结论

本实验选用 Cleanert® PCX 固相萃取柱 (60mg / 3mL)， 按照农业部1025号公告-18-2008公告《动物源食品中9种β- 受体激动剂残留检测方法－超高效液相色谱-串联质谱法》提供的方法，验证测定猪肉、猪肝、牛肉、羊肉等四种组织中的 9 种β-受体激动剂残留回收率。

通过不同基质的样品添加回收率实验，结果显示天津博纳艾杰尔科技有限公司的 Cleanert® PCX 固相萃取柱性能良好，完全能够符合兽药残留检测的要求并应用在动物产品的残留监控工作中。

5.订货信息

附图

9 种 β- 受体激动剂特征离子质量色谱图

图 1 空白猪肉添加试液中 9 种β- 受体激动剂(0.5 ng/g) 总离子(TIC) 图

图 2 空白猪肝添加试液中 9 种β- 受体激动剂(0.5 ng/g) 总离子(TIC) 图

图 3 空白牛肉添加试液中 9 种β- 受体激动剂(0.5ng/g) 总离子(TIC) 图

图 4 空白羊肉添加试液中 9 种β- 受体激动剂(0.5 ng/g) 总离子(TIC) 图