科哲 GoodSee-II型薄层色谱摄影仪

上海科哲-最全的TLC经验__薄层层析

薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在 5.301 中以及大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf 值来表达。这是一个位于 0～1 之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

上海科哲-中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法

在中成药及保健品等制剂中非法添加化学药物是当前不法分子常用的制假手段之一, 目前主要检测方法有化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法等。这些方法的应用为相关部门的打假工作提供了强有力的技术保障。作者就近几年来有关中成药及保健品中非法添加化学药物的检测方法作了综述。

上海科哲-小檗碱在TLC原位的FT_SERS研究

应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用, 获得了中成药三黄片中主要有效成分小檗碱在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱( FT-SERS) 。研究表明, 在薄层原位约 21 5 Lm 样 品的 FT- SERS 与纯固体样品的 FT-Raman 光谱的主要特征峰波数基本一致, 相对强度有一定变化, 出现特别增强的拉曼峰是波数为 727 nm 的芳香环上 CH 键面内变形振动峰。小檗碱分子以异喹啉环共轭体系的 P电子与表面增强活性物质银晶体微粒相互作用, 呈平面吸附模式。获得了中成药三黄片中主要有效成分小檗碱分离与高灵敏度指纹检测的可靠的新方法。

上海科哲-双波长高效液相色谱法测定人血清中维生素A_E的含量

目的: 建立双波长高效液相色谱同时测定人血清中维生素 A、E( Vit A、VitE) 浓度的方法。方法: 移取血清, 加入乙腈乙醇混合溶液及正己烷, 旋涡混合、离心, 分离正己烷层氮气吹干, 残渣用流动相溶解后进样。流动相为甲醇-水( 92B8) ; 流速1 mL#min- 1; 柱温30 e , 紫外检测器在325 nm 和 292 nm 检测 VitA 和 VitE。结果: VitA 保留时间为2. 63 min, 浓度线性范围50 ~ 800 Lg#L- 1, r2= 0. 999 5, 平均回收率为 97. 3% ( RSD< 5% ) , 最低检出量0. 4 ng( S/ N> 3) ; VitE 保留时间为7. 61 min,浓度线性范围 2 ~ 16 mg#L - 1, r2= 0. 999 9, 平均回收率为96. 2% ( RSD< 6% ) , 最低检出量 2 ng ( S/ N> 3) 。40 例健康成人血清 VitA 平均值为( 389. 0 ? 138. 0) Lg#L- 1, Vit E 平均值为( 10. 2 ? 2. 5) mg#L- 1。结论: 双波长 H PLC 检测血清中 VitA 和VitE 浓度的方法灵敏度高, 回收率和重现性良好, 操作快速、简便。

上海科哲-舒肝降黄颗粒的质量标准研究_王健明

目的 建立舒肝降黄颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方中大黄、黄芪进行定性鉴别；采用双波长薄层扫描法测定了方中君药大黄中大黄素的含量。结果 薄层鉴别专属性强；大黄素在 0.098～0.558μg 范围内，呈良好的线性关系。大黄素平均回收率100.89%， RSD=2.49%。结论 该法快速、简便、准确、重现性好，可用于控制舒肝降黄颗粒的质量。

上海科哲--国产717阴离子树脂对酶法合成L_谷氨酰胺的分离与纯化

目的: 从酶法反应液中分离和纯化谷氨酰胺, 并为工业化生产谷氨酰胺提供一定的依据; 方法: 根据谷氨酸和谷氨酰胺电离常数的差异, 采用国产 717强碱性阴离子 C-l型拄,经预处理, 离交分离, 浓缩结晶, 75% 乙醇洗涤并干燥; 结果:反应液中谷氨酰胺总提取收率为 60. 3% , 纯度为 97% ; 结论: 此方法能有效地降低纯化的成本, 并维持较高得率和纯率。

上海科哲-纺织品禁用偶氮染料薄层色谱分析方法

本文在大量试验、验证基础上提出了一种较快速、简便，适用于普通纺织品实验室检测禁用偶氮染料的薄层色谱分析方法。本方法的最低检出量为0.2μg，可满足德国政府规定禁用芳香胺类化合物含量≤30ppm要求，同时还对试样上偶氮染料的还原、提取，试样溶液及芳香胺溶液的稳定性，展开剂的选择，以及点样、试验条件、有关技术参数、注意事项和影响试验结果的因素等进行研究。

上海科哲-薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成_省略_描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的 建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法. 方法 采用甲醇回流提取法制备供试品, 用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱, 黄芩苷, 大黄素及大黄酚等成分, 利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量, 扫描条件为: 检测波长K= 345 nm. 结果加味三黄片供试品与对照品色谱在相同位置上呈相同颜色的斑点, 说明供试品中含有小檗碱, 黄芩苷, 大黄素, 大黄酚等成分, 测得供试品溶液中小檗碱的浓度为 01 166 mg# mL- 1. 加味三黄片中小檗碱的含量为 01 996 mg/ 片. 结论 加味三黄片是在三黄片基础上制得, 其主要成分含量经检测与三黄片相仿. 采用薄层色谱法鉴定加味三黄片的主要成分操作简便, 结果准确. 采用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量结果可靠, 可作为加味三黄片的质量控制标准之一.

上海科哲-薄层色谱法分析酸性和阳离子染料

用相关系数法从多种展开剂中优选出酸性阳离子染料薄层色谱分析的最佳展开剂∀ 在相关系数最小的两种展开剂 ςk正丁醇lΒ ςk冰乙酸lΒ ςk水l? uΒ tΒ x 和 ςk乙酸乙酯lΒ ςk冰乙酸lΒ ςk水l ? xsΒ txΒ ts中o相同颜色的毛腈纶纤维上的酸性阳离子染料提取液及不同厂家生产的同一种染料均得到了很好的鉴别。

上海科哲-薄层及凝胶色谱法测定树莓籽原花青素的平均聚合度

在室温条件下，选择硅胶 GF254为固定相，V( 甲苯) ∶V( 丙酮) ∶V( 乙酸) = 3∶4∶1 为展开体系，15μL 为点样量，通过薄层色谱法分离树莓籽原花青素得到三条谱带，由 HPLC 和凝胶色谱法分析测定，谱带Ⅰ为单体物质，谱带Ⅱ、Ⅲ平均聚合度为 2.65、5.11。

上海科哲-HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量

目的：测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量。方法：采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC．ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量。色谱条件为：Angilent Hypersil ODS(5斗m，4 mln×250 mm)柱；四氢呋喃．甲醇．水(10：20：70)为流动相；蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度103 oC；载(N：)流速2．51 L／min。结果：该方法简便易行，银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰，线形关系良好；白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯c的重现性试验RSD分别为1．33％，1．79％，1．92％，1．58％。平均加样回收率分别为97．O％，96．5％，96．3％，97．6％。结论：本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法。