TBOX-I型大流量薄层色谱抽气箱

上海科哲-珍芪降糖胶囊囊壳中非法添加物——格列苯脲的鉴别

珍芪降糖胶囊是由珍珠、黄芪、黄精等14味中药组成的降糖类中药，具有益气养阴、清热生津的功效。临床用于气阴两虚，肺胃有热之消渴症。在日常的监督检查中，有用户反映该药降糖效果又快又好，我们怀疑该药可能非法添加了处方外化学药成分，于是我们对市售的珍芪降糖胶囊进行了检验。结果发现样品在胶囊内容物中，未检出格列本脲，而在囊壳中检出了格列本脲。

上海科哲-展青霉素的研究进展

展青霉素是一种有毒的真菌代谢产物, 在自然界分布广泛 ,主要污染水果及其制品 ,对人 、畜危害较大 ,因此 ,受到了世界各国的广泛关注 。对展青霉素近年的研究进展进行了综述, 就其理化性质、污染状况 、毒性作用和检测方法作了介绍,并对其在中药材中的应用前景进行了展望 。

上海科哲-在线微池加压溶剂萃取-气相色谱联用测定大气细粒子中的多环芳烃

一种微池加压溶剂萃取与毛细管气相色谱在线联用技术分析大气细粒子中的多环芳烃采用辅助载气、阀切换技术实现了萃取液的全部转移，利用保留间隔技术保证了良好的大体积溶剂聚焦。用该系统对大连市重工业区的大气细粒子样品中16种多环芳烃进行分析，回收率为24.3^63%, 4次实验的相对标准偏差为1.6^26.4%,测定结果为6-390ng/M3。

上海科哲-用ASE提取和GPC净化气相色谱_省略_快速测定土壤中痕量有机氯代化合物_黄园英

本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法, 包括6种多氯联苯(PCB15, PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138)和14种有机氯农药(α-666, β-666, γ-666, δ-666, P,P'-DDE, P,P'-DDD, O,P'-DDT, P,P'-DDT, Heptachlor, Aldrin, trans-Chlordane, cis-Chlordane, Dieldrin, Endrin). 土样通过加速溶剂提取, 经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化, 最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定. 实验结果表明该法获得很好的回收率70.7%~98.0%, 相对标准偏差为2.19%~10.8%, 检出限为0.33 ng·g-1~0.94 ng·g-1. 与传统的提取方法相比, 加速溶剂提取具有操作简便,省时省溶剂, 减少有机溶剂对环境污染的特点. 优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物, 并且能够在日常分析中得到应用.

上海科哲-胃内容物中乐果的薄层色谱定性前处理及测定

乐果是常用的有机磷杀虫剂,急性中毒时有发生 。有机磷农药急性中毒时,仅仅靠嗅觉是不能判定中毒者是否吞服有机磷农药 ,还必须测定胃内容物是否含有有机磷农药,通常检测乐果大多需要昂贵的大型仪器,如气相色谱仪、高效液相色谱仪等,耗时长且难以普及[ 1, 2] 。 2008 年 3 月 ～ 2009 年 2月 ,在 GA/T101 -1995标准方法[ 3] 的基础上,对提取方法做了改进 ,报告如下 。

上海科哲-体液中氯氮平薄层色谱分析

目的: 建立胃液、 血液和尿液中氯氮平的薄层色谱分析方法。方法 :3 种液体分别使用不同的提取分析方法提取、 分离浓缩, 以 甲醇分别溶解浓缩物点样于硅胶 C尺54 薄层板上, 同时作氧氮平标准对照, 观察经展开后的薄层板有无与标准对照物相同 fR 值的色斑。结果: 凡服用抓氮平者的胃液、 血液和尿液中,使用本法分析均可在薄层板发现与抓氮平标准对照相同 RF 色斑。结论: 本法可以为抓氮平 中毒时的快速检测方法

上海科哲-双波长高效液相色谱法测定人血清中维生素A_E的含量

目的: 建立双波长高效液相色谱同时测定人血清中维生素 A、E( Vit A、VitE) 浓度的方法。方法: 移取血清, 加入乙腈乙醇混合溶液及正己烷, 旋涡混合、离心, 分离正己烷层氮气吹干, 残渣用流动相溶解后进样。流动相为甲醇-水( 92B8) ; 流速1 mL#min- 1; 柱温30 e , 紫外检测器在325 nm 和 292 nm 检测 VitA 和 VitE。结果: VitA 保留时间为2. 63 min, 浓度线性范围50 ~ 800 Lg#L- 1, r2= 0. 999 5, 平均回收率为 97. 3% ( RSD< 5% ) , 最低检出量0. 4 ng( S/ N> 3) ; VitE 保留时间为7. 61 min,浓度线性范围 2 ~ 16 mg#L - 1, r2= 0. 999 9, 平均回收率为96. 2% ( RSD< 6% ) , 最低检出量 2 ng ( S/ N> 3) 。40 例健康成人血清 VitA 平均值为( 389. 0 ? 138. 0) Lg#L- 1, Vit E 平均值为( 10. 2 ? 2. 5) mg#L- 1。结论: 双波长 H PLC 检测血清中 VitA 和VitE 浓度的方法灵敏度高, 回收率和重现性良好, 操作快速、简便。

上海科哲-气相色谱_质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留

用气相色谱-质谱法对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)和香菇(Lentinula edodes)中 67 种农药进行检测 。样品经乙腈均质提取, 盐析除水, 氨基柱净化后用气相色谱-质谱仪分析, 在选择离子监测模式下以特征离子的保留时间定性定量测定 67 种农药。 在添加农药标准品浓度为 0.05 、0 .10 和 0 .25 mg/ kg 水平上, 大多数农 药的平均回收率在 70%～ 120 %之间, 检出限在 0 .01～ 0 .5 μg/ kg 之间。

上海科哲-气相色谱_电子捕获检测器同时测定_省略_叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

在超声波辅助下, 以正己烷-二氯甲烷( 1B1, V / V ) 混合溶剂提取样品, 提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化, 用气相色谱-电子捕获检测器( GC-ECD) 同时测定茶叶中 18 种有机氯和 9 种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在 0. 001~ 0. 2 Lg/mL, 拟除虫菊酯类农药在 0. 005~ 1. 0 Lg/ mL 范围内线性良好。有机氯农药在 0. 04、0. 01 Lg/ mL 两个添加水平的回收率分别为 89. 5% ~ 113. 2% 和 80. 0% ~ 112. 7%, 相对标准偏差分别为 3. 82% ~ 9. 64% 和5. 32%~ 13. 8%。拟除虫菊酯在 0. 2、0. 05 Lg/mL 两个添加水平的回收率分别为 97. 5% ~ 129. 6% 和 87. 3% ~ 110. 2%, 相对标准偏差分别为 3. 78%~ 10. 72% 和 3. 02% ~ 13. 84% 。本方法快速、灵敏、准确、可靠, 用于江西茶叶样品中有机农药残留测定, 获得较好结果。

上海科哲-平喘镇咳中成药中非法添加两种化学药品检验方法研究

中成药中非法掺加化学药品的问题, 在全国各地时有发生, 不法分子迎合人们吃绿色食品、药品, 认为纯中药制剂毒副作用小、疗效好的心理, 又由于中成药所含成分复杂, 质量标准不完善等特点, 在中成药生产过程中非法掺加化学药品, 给人们的身体健康造成了严重危害。我们制定了平喘镇咳中成药中非法添加吗啡、氨茶碱的薄层色 谱检验方法, 以镇咳药咳特灵片为阴性对照。经过摸索制定了检验方法。该法操作简便、快速, 结果准确、可靠。

上海科哲-凝胶净化_超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化／超高效液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱(UPLC—MS／MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯一环己烷(1：1)提取，采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等于扰物质；以乙腈一0．1％甲酸为流动相，目标化合物在梯度洗脱条件下经c。。柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明：调味油中12种工业染料的线性范围为1—50彬L，定量下限(LOQ)为0．2—2．5．．s／ks，在5、20、40彬L 3个加标水平下的回收率为54％一125％，相对标准偏差为2．5％一17．2％。随机抽取市售35份样品进行检测，其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高，实现了“种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化，适合于调味油中非法添加脂溶性偶氨工业染料和罗丹明B的筛查与确证。

上海科哲-麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术( SERS) 将薄层色谱( TLC) 与傅里叶变换拉曼光谱( FT-Raman) 联用, 在薄层色谱分离斑点原位, 获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体: 去甲基麻黄碱, 去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明, 在薄层色谱原位仅 16 Lg 的样品, 就可获得以上分子的主要特征谱带; 并且光学异构体的光谱特征明显不同, 在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为 1 004, 1 605 cm- 1振动获最大增强。从而阐明了应用 TLC- SERS 联用技术, 可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。

上海科哲-萝芙木生物碱中育亨宾在薄层色谱原_省略_的傅立叶变换表面增强拉曼光谱研究

目的：建立一种新的方法，在中草药萝芙木提取液薄层色谱分离斑点原位测育亨宾生物碱的表面增强拉曼光谱。方法：将萝芙木生物总碱氯仿提取液经薄层色谱分离，展开剂：氯仿-丙酮-二乙胺（5:4:1）；应用银溶胶（银微粒直径50~120nm）作表面增强基底，测萝芙木主要有效成分之一育亨宾在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱，激发波长1064nm。结果：在薄层色谱直径为2mm斑点原位，样品的傅里叶变换表面增强拉曼光谱与纯固体样品的傅里叶变换拉曼光谱的主要特征峰波数基本一致，相对强度出现一些变化，指纹区最强峰是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为1590cm-1附近的峰。育亨宾分子以吲哚环共轭体系的n电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强。结论：该法可将提取液中微量育亨宾在薄层色谱分离，快速、直接进行高灵敏度分子光谱检测。

上海科哲-离心薄层色谱及其在药物分离纯化中的应用

离心薄层色谱（CTLC）是在经典制备薄层色谱（PTLC）基础上发展起来的一种色谱技术。与传统的 PTLC 和柱色谱（CC）相比，CTLC 实现了快速分离的目的，具有分离效果好、分离时间短、产率高、操作简便等优点。CTLC 的分离效果与薄层板的涂层材料和厚度、转速和洗脱剂流速等因素有关。CTLC 主要应用于对合成产物的分离纯化，尤其是对合成产物中的顺反异构体具有很好的分离效果，并与其他色谱技术联用，对天然产物中的萜类、生物碱、黄酮类、苯丙素类及其他成分进行分离纯化。着重介绍了 CTLC 的参数优化研究及其在药物分离纯化中的应用。

上海科哲-蓝莓花青素的提取工艺条件

以蓝莓果为原料采用乙醇浸提法提取花青素, 确定的最佳提取条件为 pH 3.5、浸提温度 50 ℃、 浸提 60 min , 浸提剂乙醇浓度为 50 %, 提取 1 次.该条件下提取率为 5 .8%.

上海科哲-拉曼光谱法结合薄层层析分析红酵母色素

利用薄层层析色谱法分离红酵母色素，结 果 显 示，红酵母细胞能合成至少三种色素，即β－胡 萝 卜素、红酵母红素、圆酵母红素；采集三种色素的拉曼光谱，光谱数据经过背景扣除、基线校正、三 点 平 滑 等方法预处理，统计不同色素的平均光谱，结果表明三种色素的 ＣＣ 拉 曼 位 移 不 同，并 且β－胡 萝 卜 素 的 拉 曼位移最多，红酵母红素和圆酵母红素的含量较多；定量分析色素特征峰高比值，各色素峰高比值差异不大，峰高比值能用作参数，为深入研究活体细胞内色素的相对含量提供参考。以上结果表明，拉曼光谱法结合薄层层析能够分析红酵母色素，可以提供红酵母色素的丰富信息，是研究色素的有效方法。

上海科哲-鸡肉中磺胺类药物残留的薄层色谱检测方法

建立了鸡肉中磺胺类药物(磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶 、磺胺喹口恶啉)多残留检测的薄层色谱法。用二氯甲烷提取鸡肉样品中的药物，离心后将提取液蒸干 。采用硅胶G板为固定相，以氯仿：叔丁醇 (85：15)为展开剂，喷以0．01荧光胺，置紫外灯(365nm)下检视。3种药物分离良好，斑点显色清晰且无干扰。回收率约为6O，检 出限为0．05~g／ml。

上海科哲--国产717阴离子树脂对酶法合成L_谷氨酰胺的分离与纯化

目的: 从酶法反应液中分离和纯化谷氨酰胺, 并为工业化生产谷氨酰胺提供一定的依据; 方法: 根据谷氨酸和谷氨酰胺电离常数的差异, 采用国产 717强碱性阴离子 C-l型拄,经预处理, 离交分离, 浓缩结晶, 75% 乙醇洗涤并干燥; 结果:反应液中谷氨酰胺总提取收率为 60. 3% , 纯度为 97% ; 结论: 此方法能有效地降低纯化的成本, 并维持较高得率和纯率。

上海科哲--罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定

采用薄层色谱法，测定罐头食品中EDTA（乙二胺四乙酸）的残留量，点样于硅胶G板上，以V水：V甲醇=80:20，内含有20mmol*L-1四丁基溴化铵与0.03mol*L-1醋酸钠缓冲溶液（pH=4）为展开剂，上行展开后直接进行薄层色谱扫描测定。方法操作简单快速，在10~400mg*L-1范围内呈线性关系，方法回收率为96.7%~101.4%，RSD为0.82%~1.11%。

上海科哲-纺织品禁用偶氮染料薄层色谱分析方法

本文在大量试验、验证基础上提出了一种较快速、简便，适用于普通纺织品实验室检测禁用偶氮染料的薄层色谱分析方法。本方法的最低检出量为0.2μg，可满足德国政府规定禁用芳香胺类化合物含量≤30ppm要求，同时还对试样上偶氮染料的还原、提取，试样溶液及芳香胺溶液的稳定性，展开剂的选择，以及点样、试验条件、有关技术参数、注意事项和影响试验结果的因素等进行研究。

上海科哲-常见黑色签字笔油墨种类鉴别的研究

应用薄层色谱和红外光谱法 , 对市售 15 种不同厂家、不同品牌或同一品牌不同规格签字笔油墨的成分进行分析。考查了不同种溶剂对 15 种签字笔油墨的提取能力 , 确定出较佳的提取溶剂 , 并采用均匀设计法优选出了最佳的展开剂。测定了 15 种签字笔油墨的薄层色谱和红外光谱 , 获得了满意的结果。该检验结果将为鉴别签字笔油墨种类提供法庭科学依据。

上海科哲-薄层色谱分析法及其进展

介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法, 薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术, 以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用, 并对其前景进行了展望。

上海科哲-薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成_省略_描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的 建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法. 方法 采用甲醇回流提取法制备供试品, 用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱, 黄芩苷, 大黄素及大黄酚等成分, 利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量, 扫描条件为: 检测波长K= 345 nm. 结果加味三黄片供试品与对照品色谱在相同位置上呈相同颜色的斑点, 说明供试品中含有小檗碱, 黄芩苷, 大黄素, 大黄酚等成分, 测得供试品溶液中小檗碱的浓度为 01 166 mg# mL- 1. 加味三黄片中小檗碱的含量为 01 996 mg/ 片. 结论 加味三黄片是在三黄片基础上制得, 其主要成分含量经检测与三黄片相仿. 采用薄层色谱法鉴定加味三黄片的主要成分操作简便, 结果准确. 采用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量结果可靠, 可作为加味三黄片的质量控制标准之一.

上海科哲-薄层色谱法分析酸性和阳离子染料

用相关系数法从多种展开剂中优选出酸性阳离子染料薄层色谱分析的最佳展开剂∀ 在相关系数最小的两种展开剂 ςk正丁醇lΒ ςk冰乙酸lΒ ςk水l? uΒ tΒ x 和 ςk乙酸乙酯lΒ ςk冰乙酸lΒ ςk水l ? xsΒ txΒ ts中o相同颜色的毛腈纶纤维上的酸性阳离子染料提取液及不同厂家生产的同一种染料均得到了很好的鉴别。

上海科哲-薄层色谱法对海洛因依赖者尿检三种显色方法灵敏度的实验研究

薄层色谱法对海洛因依赖者尿检通常使用碘化铋钾试剂 ( dr agendoff 试剂 )喷雾显色 ,碘蒸气显色和紫外光下观察物质暗斑 (紫外显色 )三种显色方法来观察薄层板上有无与标准对照品 Rf 值相同的色斑来判断结果。在严格按照卫生部药政局“阿片类吸毒者体液毒品检测法”中规定的实验条件 ,我们使用了定量手段研究了薄 层色谱法对海洛因依赖者尿检三种显色方法的灵敏度 ,其结果为: 碘化铋钾试剂 153± 19. 51ng /ml,紫外显色39. 33± 8. 13ng /ml,碘蒸气显色 22. 67± 6. 79ng /ml。 其中 ,碘蒸气法灵敏度最高 ( P< 0. 01)。 本研究对应用薄层色谱法这一成熟的定性方法得到定量结果有十分重要的意义。

上海科哲-HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量

目的：测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量。方法：采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC．ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量。色谱条件为：Angilent Hypersil ODS(5斗m，4 mln×250 mm)柱；四氢呋喃．甲醇．水(10：20：70)为流动相；蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度103 oC；载(N：)流速2．51 L／min。结果：该方法简便易行，银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰，线形关系良好；白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯c的重现性试验RSD分别为1．33％，1．79％，1．92％，1．58％。平均加样回收率分别为97．O％，96．5％，96．3％，97．6％。结论：本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法。